Korolev A.A. et al. 2018 Vol. 20 No. 1

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 20 No. 1 2018 7 TECHNOLOGY индивидуальных компонентов из состава по- лиметаллических сплавов [1]. По сравнению с используемыми пирометаллургическими и электрохимическими технологиями она выгод- но отличается низкой энергоемкостью, хорошей кинетикой, высокой экономичностью и безот- ходностью [2]. Теоретические возможности для разделения различных по природе компонентов сплавов методом возгонки можно прогнози- ровать путем выявления различия в давлении насыщенных паров чистых металлов ( Р* ) при одинаковой температуре, а также в величине ко- эффициентов разделения (β) для компонентов сплавов при их распределении между газовой и жидкой фазами [3]. Для расчета β предваритель- но требуется определить коэффициенты актив- ности компонентов (γ i , γ j ) в зависимости от тем- пературы и состава cплава [4]. Агрегатное состояние компонентов бинарно- го металлического сплава i - j при вакуумной пе- регонке в зависимости от его состава ( х ), темпе- ратуры ( Т ) и давления ( Р ) в исследуемой системе можно прогнозировать с помощью равновесных фазовых диаграмм «жидкость–газ» ( vapor liquid equilibrium – VLE ) « Т – х » и « Р – х », рассчитанных для бинарного сплава i - j , в частности Sb–Sn, с использованием MIVM ( мolecular interaction vol- ume model ) – молекулярной модели объемного взаимодействия [5]. При этом задействованы координационные числа ( Z ), молярные объемы ( V m ) и потенциальные энергии парного взаимо- действия ( В ) компонентов сплава [6]. Достоверные диаграммы VLE позволяют предварительно обосновать температуру и дав- ление процесса возгонки, прогнозировать сте- пень разделения металлов из состава исходного сплава [7]. Обычно фактическое определение количества и состава продуктов дистилляции из опытных образцов достаточно трудоемко и до- рого. Поэтому теоретическое прогнозирование служит альтернативным и экономичным мето- дом получения оперативных сведений о пред- полагаемом количественном и качественном составе получаемых продуктов при вакуумной перегонке многокомпонентных систем в составе возгонов (конденсатов) и кубовых остатков [8]. Цель работы – исследование влияния тем- пературы и давления в системе на полноту из- влечения и степень разделения сурьмы и олова из состава КСО, а также прогнозирование каче- ственного и количественного состава фаз ваку- умной возгонки Sb-Sn сплава посредством рас- чета равновесных диаграмм «жидкость–газ», учитывающих зависимость состава образую- щихся продуктов возгона от температуры ( Т - х ), с применением MIVM . Методика исследований Объектом исследования служил концентрат сурьмяно-оловянный, мас.%: 51.45 Sb; 37.55 Sn; 2.16 S; 0.914 Ni; 0.21 As; 0.168 Fe; 0.033 Pb; 0.044 Bi; 438 г/т Ag; 6.3 г/т Au; 1.33 Н 2 О. С уче- том наличия влаги в исходных образцах прове- дена предварительная сушка КСО с ловушкой для воды, охлаждаемой жидким азотом, при давлении 133…1333 Па и температуре 553…773 К в течение 3…8 ч. В опытах по дистилляции № 1–5, 11–18, 20, 21 использованы предвари- тельно подготовленные образцы КСО; в № 6–9, 19 исходным материалом служили кубовые остатки № 5–8 и 18 соответственно; в № 10 ис- следования проводили с фракциями возгона-1 № 2–4; в № 22 исходный КСО перед возгонкой спекали при 1473 К для снижения механическо- го пылеуноса с отходящими газами. При исследованиях отгонки сурьмы из со- става концентрата использовали две установки (рис. 1) с кварцевой пробиркой, алундовым ти- глем или графитовой лодочкой ( S = 75 см 2 ). Мас- са загрузки составляла 125…250 г. Кварцевая пробирка позволяет визуально наблюдать про- цесс отгонки сурьмы и олова. Эксперимент про- водили согласно следующим операциям: – тигель (лодочку) с разгоняемым сплавом помещали в кварцевую пробирку и проводили вакуумирование; – в случае создания среды инертного газа за- пускали аргон и затем производили вакуумиро- вание до нужного давления ( Р = 1.1  10 5 Па): – температура процесса определялась нача- лом заметной конденсации испарившейся сурь- мы, а продолжительность – по отгонке опреде- ленного количества олова; – после определения убыли количества спла- ва корректировали последующую продолжи- тельность возгонки; – по окончании опыта проводили анализ воз- гонов 1 – 5 и кубового остатка (рис. 2) на атомно- абсорбционном аппарате « GBC 933АВ Plus ».