Hydrogen and its effect on the grinding of Ti-Ni powder

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 23 № 3 2021 102 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Хаузнером [21]. Для построения распределений частиц по размерам производили измерение двух размеров плоскости проекции каждой частицы – максимальный d m ах и минимальный d min , всего было проанализировано около 650 частиц . На основании полученных измерений рассчитывал - ся средний размер частиц , дисперсия по размеру и медианный диаметр . Порошок никелида титана в исходном состоянии состоит преимущественно из сферических частиц с гладкой поверхностью со средним размером 11,1 мкм , дисперсия по раз - меру составляет 7,5 мкм . При этом в порошке можно выделить фракции мелких и крупных ча - стиц . Так , большая часть частиц мелкой фракции имеет размер до 7,3 мкм , а их количество от об - щего числа составляет 37,2 %, агломерированные частицы имеют размер до 55 мкм [22]. Для определения структуры и фазового со - става исследуемых образцов использовали ме - тоды рентгеновского анализа . Рентгенограм - мы получали с помощью дифрактометра типа « ДРОН » ( Россия ) с Cu K  - излучением с экс - позицией на каждой точке съемки , обеспе - чивающей статистическую точность не хуже 0,5 %. Для идентификации фазового состава использовалась порошковая база данных ICDD PDF-2. Параметры кристаллической решет - ки определяли с использованием программы для рентгеноструктурных расчетов rtp32 [23] по межплоскостным расстояниям для всех от - ражений в диапазоне углов от 10 до 100°. Для определения относительного содержания фаз использовались интегральные интенсивности всех идентифицированных фаз в диапазоне углов 35…50°, в этом диапазоне располагают - ся наиболее интенсивные отражения всех фаз . При этом сумма всех линий составляет 100 %. Размер области когерентного рассеяния ( ОКР ) рассчитывали по уравнению Шеррера [24] по первой линии рентгеновских спектров , для рас - чета определялась полная ширина на половине максимума (FWHM) для каждой фазы . В по - рошковом состоянии определить все отраже - ния , характерные для фаз , является сложной задачей вследствие значительного уширения дифракционных линий . В связи с этим метод Уильямсона – Холла не применим . Тем не ме - нее стоит отметить , что рассчитанные размеры ОКР несколько занижены , поскольку в этом случае вклады в уширение за счет размеров ОКР и величины микродисторсии не разделе - ны . Дифракционные профили аппроксимирова - лись с помощью функции Лоренца . Результаты и их обсуждение На рис . 1 показаны СЭМ - изображения по - рошков и распределения частиц по размерам после механической обработки ( рис . 1, а , б ) и после механической обработки с предваритель - ным гидрированием порошка в течение 90 мин ( рис . 1, в , г ), 180 мин ( рис . 1, д , е ). Видно , что по - сле механической обработки ( рис . 1, а ) средний размер частиц уменьшился на 2 % и составляет 10,9 мкм , в то время как дисперсия по разме - рам увеличилась с 7,5 до 10,9 мкм . В порошке можно выделить фракции мелких и крупных ча - стиц ( рис . 1, б ). Так , частицы мелкой фракции с гладкой поверхностью имеют размер до 3,6 мкм , а их количество от общего числа составляет 33,3 %, агломерированные частицы имеют раз - мер до 83,1 мкм . После механической обработки с предварительным гидрированием порошка в течение 90 мин ( рис . 1, в ) средний размер частиц уменьшился на 13 % и составляет 9,7 мкм , дис - персия по размерам составляет 9,6 мкм . Частицы мелкой фракции с гладкой поверхностью имеют размер до 3,6 мкм , а их количество от общего числа возросло до 37,6 %, агломерированные частицы имеют размер до 80,6 мкм ( рис . 1, г ). После механической обработки с предваритель - ным гидрированием порошка в течение 180 мин ( рис . 1, д ) средний размер частиц уменьшил - ся на 40 % и составляет 6,7 мкм , дисперсия по размерам также уменьшилась до 7,7 мкм . Ча - стицы мелкой фракции с гладкой поверхностью имеют размер до 2,6 мкм , а их количество от общего числа составляет 41,2 %, размер агло - мерированных частиц уменьшился до 62,9 мкм ( рис . 1, е ). Форма частиц в процессе механиче - ской обработки и предварительного гидрирова - ния не изменяется и близка к сферической , по - видимому , вследствие высокоэнергетического воздействия на частицы в планетарной мельнице . На рис . 2 представлены рентгенограммы порошков в исходном состоянии : после меха - нической обработки ( образец № 1), после ме - ханической обработки с предварительным ги - дрированием 90 ( образец № 2) и 180 ( образец № 3) мин . Видно , что на всех рентгенограммах