Hydrogen and its effect on the grinding of Ti-Ni powder

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 23 № 3 2021 104 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Рис . 2. Рентгенограммы порошков : в исходном состоянии , образец № 1 – после механической обра - ботки ; образцы№ 2, 3 – после механической обработ - ки с предварительным гидрированием 90 и 180 мин соответственно Fig. 2. XRD patterns of powders: in the initial state, sample No. 1 – after mechanical treatment; samples No. 2, 3 – after mechanical treatment with preliminary hydrogenation for 90 and 180 minutes respectively присутствуют дифракционные отражения аустенитной фазы TiNi, следы мартенситной фазы TiNi, Ti 2 Ni и Ni 3 Ti. На рентгенограмме по - рошка после механической обработки ( МО ) фа - зовый состав не изменился ( образец № 1), при этом видно , что полуширины линий увеличи - лись незначительно – не более чем на 19 %. На рентгенограммах порошков после МО с пред - варительным гидрированием ( образцы № 2 и 3), присутствуют два интенсивных пика на углах 32,1° и 45,8°, которые принадлежат кубической фазе гидрида Ti 2 NiH x с индексами отражения (400) и (531). Относительное содержание фазы Ti 2 Ni воз - растает с 36 ± 5 % ( исходное состояние порош - ка ) до 42 ± 5 %, а TiNi ( аустенит + мартенсит ) уменьшается с 62 ± 5 % ( исходное состояние порошка ) до 54 ± 5 % в процессе механической обработки гидрированного порошка в течение 180 мин . После механической обработки ис - ходного и гидрированного порошка в течение 90 мин содержание практически не изменяется относительно исходного состояния порошка , кроме того , во всех порошках присутствует не - большое количество фазы Ni 3 Ti – не более 5 %. После гидрирования угловые положения ли - ний различных фаз смещаются ( рис . 2), поэтому были рассчитаны параметры кристаллических решеток фаз , результаты представлены в табл . 1. После механической обработки исходного по - рошка и гидрированных порошков параметр решетки мартенситной фазы определить затруд - нительно вследствие значительного уширения дифракционных линий , поэтому в таблице эта величина обозначена « вопросительным » знаком . Из таблицы видно , что параметры кристалличе - ских решеток всех обнаруженных фаз в порошке в исходном состоянии хорошо согласуются с ли - тературными данным [25–28]. После механиче - ской обработки порошка параметры решеток фаз TiNi ( аустенит ), Ti 2 Ni и Ni 3 Ti в пределах ошибки не изменяются . После МО гидрированного по - рошка в течение 180 мин параметр решетки фазы Ni 3 Ti уменьшается c 0,8316 ( исходное состояние порошка ) до 0,8241 нм , а параметр решетки фазы Ti 2 Ni увеличился с 1,1333 ( ис - ходное состояние порошка ) до 1,1457 нм , т . е . в процессе механической обработки гидриро - ванного порошка значительно изменяется пара - метр решетки только фазы Ti 2 Ni, а его величина близка к параметру решетки гидрида со стехио - метрией Ti 2 NiH 0,5 , значение которого составля - ет 1,1500 нм (ICDD PDF2 270346) [29, 30]. В табл . 2 представлены данные о микро - структурных параметрах фаз . Здесь же представ - лена оценка плотности дислокаций ( ρ ), расчет которой производился в соответствии с [31] по первой линии рентгеновских спектров в пред - положении , что их ширина обусловлена толь - ко размером ОКР , поэтому величина плотности завышена . Из таблицы видно , что полуширина фазы TiNi ( аустенит ) в пределах ошибки не из - меняется в процессе механической обработки исходного и гидрированных порошков , в то вре - мя как полуширина фазы Ni 3 Ti увеличивается c 0,084° ( исходное состояние порошка ) до 0,260° ( механическая обработка гидрированного по - рошка в течение 90 мин ), а затем снижается до 0,143° ( механическая обработка гидрированного порошка в течение 180 мин ). Рассчитанный размер ОКР для фаз TiNi и Ti 2 Ni в пределах ошибки не изменяется и состав - ляет 29 ± 5 нм и 11 ± 5 нм для всех порошков , в то время как для фазы Ni 3 Ti после МО уменьша - ется с 108 ± 5 до 49 ± 5 нм , после МО гидриро - ванных порошков уменьшается до 35 ± 5 нм при 90 мин , увеличивается до 63 ± 5 нм (180 мин ).