Low energy mechanical treatment of non-stoichiometric titanium carbide powder

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 23 No. 3 2021 113 MATERIAL SCIENCE Введение Материалы на основе карбида титана сегод - ня вызывают большой практический и научный интерес . Карбид титана благодаря уникальному сочетанию свойств , таких как высокая твердость в широком интервале температур , износостой - кость , стойкость к агрессивным средам , низкий коэффициент трения , стойкость к тепловым и механическим нагрузкам , востребован при про - изводстве термостойкой керамики и высокотем - пературных керамических композитов , защит - ных покрытий , режущего инструмента [1–6], биосовместимых материалов в медицине [7, 8], а пористый TiC является уникальным адсор - бентом для очищения окружающей среды от за - грязнений [9]. Кроме того , порошок TiC также используется в качестве перспективного матери - ала для хранения водорода [10]. На сегодняшний день способам получения порошков и изучению различных свойств карбида титана посвящено много работ [11–22]. Как правило , основные свойства карбидов изучены для стехиометри - ческих или близких к стехиометрии карбидов титана TiC х . Принципиальным отличием карби - да титана TiC х является его широкая область го - могенности в интервале концентрации углерода х = 0,33…1,0, т . е . кристаллическая структура сохраняется даже при концентрации вакансий по углероду до 67 %. В зависимости от соста - ва , условий синтеза и термообработки карбид TiC х может находиться в неупорядоченном или упорядоченном состоянии [23]. В этом интерва - ле концентрации вакансий свойства TiC могут существенно изменяться [23–26], что позволяет получать материалы с необходимыми эксплуа - тационными характеристиками . В связи с рас - ширяющимся практическим значением несте - хиометрических карбидов титана TiC х в технике и промышленности , а также в медицине важное значение имеют исследования как способов полу - чения нестехиометрического карбида титана TiC х , так и его свойств в широком диапазоне изменения концентрации вакансий . Одним из эффективных способов воздействия на физико - механические свойства порошковых систем является их меха - ническая обработка [27–29], в частности , обра - ботка в шаровой мельнице . Энергия , получаемая порошком в процессе механической обработки , а соответственно и эффекты активации зависят от вида воздействия ( удар , истирание , раздавлива - ние , комбинация этих воздействий ) [29–31]. При ударно - сдвиговом воздействии , реализующемся при обработке в шаровой мельнице , порошковой системе передается механическая энергия , в ре - зультате чего происходит ее измельчение , фор - мирование центров с повышенной активностью на вновь образованных поверхностях , возможна реализация фазовых превращений , деформация кристаллической решетки , аморфизация , обра - зование дефектов и т . п . Однако систематиче - ских исследований , позволяющих в некоторых пределах управлять дисперсностью , микро - структурой , стехиометрией продуктов обработ - ки , практически не проводилось . Целью данной работы было исследование влияния низкоэнергетической механической об - работки в шаровой мельнице на структуру , фа - зовый состав и параметры тонкой кристалличе - ской структуры нестехиометрического порошка карбида титана , полученного восстановлением оксида титана углеродом и кальцием . Материалы и методы исследования Для исследования был выбран порошок TiC составом : Ti – 15 объемн . % C, получен - ный карбидно - кальциевым восстановлением оксида титана . Порошок TiC подвергался ме - ханической обработке ( МО ) в сухом режиме в шаровой мельнице барабанного типа с корун - довыми мелющими телами . Скорость вращения барабана составляла 40 об / мин . Время механи - ческой обработки изменяли от 5 до 100 часов . Исследование структуры порошков до и после механической обработки проводили с помо - щью растрового электронного микроскопа Phil- ips SEM 515. Площадь удельной поверхности (SSA) определяли на приборе SORBI 4.1 ( фирма МЕТА , г . Новосибирск ) четырехточечным мето - дом БЭТ с использованием низкотемпературной адсорбции азота . Насыпную плотность исход - ного порошка определяли методом воронки со - гласно международному стандарту ISO 3923-1: 2018. Фазовый состав и параметры тонкой кри - сталлической структуры порошковых матери - алов исследовали методом рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа на рентгеновском дифрактометре типа ДРОН ( Россия ) с фильтро - ванным Cu K α - излучением в режиме сканирова -