Synthesis of titanium carbide and titanium diboride for metal processing and ceramics production

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 23 № 4 2021 158 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Результаты и их обсуждение Шихта для получения карбида титана гото - вилась по стехиометрии для реакции : TiO 2 + 3C = TiC + 2CO. (1) Эксперименты по синтезу карбида титана проводились при следующих температурах : 1600, 1800, 2000 и 2100 ° С ( образцы 1-1, 1-2, 1-3 и 1-4 соответственно ). Дифрактограммы образ - цов представлены на рис . 1. При температурах термообработки 1600 и 1800 о С в образцах наряду с карбидом титана присутствует реагент – оксид титана . При бо - лее высоких температурах (2000 и 2100 о С ) про - цесс карбидообразования завершается , о чем свидетельствует наличие в образцах только од - ной фазы (TiC). В табл . 1 приведены результаты рентгеноспектрального флуоресцентного анали - за однофазных образцов . Содержание элементов с атомной массой больше , чем у фтора (Al, Ni, Cu, Si, Са , Fe, Nb, Cr, Zr), в примесях незначи - тельно . Как видно из табл .1, образцы достаточно Рис . 1. Дифрактограммы образцов карбида титана Fig. 1. Diffraction patterns of titanium carbide samples Т а б л и ц а 1 Ta b l e 1 Результаты рентгеноспектрального флуоресцентного анализа образцов 1-3 и 1-4 Results of X-ray fl uorescence analysis of samples 1-3 and 1-4 Образец / Sample Содержание , масс .% / Content, wt. % Ti С общ / С total Примеси / Residual elements 1-3 79,49 19,6 1,69 1-4 79,42 19,8 1,71 схожи между собой по содержанию титана и об - щего углерода . Расчетное содержание в карбиде титана состава TiC: титана – 80,00 масс .%; угле - рода – 20,00 масс .%. Расчетное содержание примесей в карбиде титана с учетом содержания 1 масс .% примесей в оксиде титана и НВУ составляет 1,92 масс .%. Приведенные в табл . 1 данные очень близки к расчетным , что является ( наряду с незначитель - ным содержанием примесей ) доказательством высокой чистоты полученных продуктов . С уче - том возможного содержания непрореагировав - ших диоксида титана и углерода содержание примесей в полученном карбиде титана можно оценить примерно в 2 масс .%. По совокупно - сти результатов рентгенофазового и элемент - ного анализа можно утверждать , что в данном случае процесс карбидообразования практиче - ски полностью завершается при температурах 2000 ° С и выше . Таким образом , оптимальные условия синтеза карбида титана с использова - нием в качестве восстановителя и карбидиза - тора НВУ следующие : массовое соотношение TiO 2 /C по стехиометрии на карбид TiC, прове - дение процесса в слабо восстановительной га - зовой среде ( смесь N 2 + CO) при температуре 2000…2100 ° С . На рис . 2 представлены снимки РЭМ - образ - цов , полученных при взаимодействии диоксида титана с углеродом при разных температурах . Образцы 1-3 и 1-4 практически состоят из одно - родных частиц . Это является косвенным свидетельством за - вершения процесса карбидообразования . Мож - но также отметить , что частицы карбида тита - на преимущественно агрегированы , а края их ровные ( форма не осколочная ), что характерно для соединений , полученных по химическим ре - акциям .