Synthesis of titanium carbide and titanium diboride for metal processing and ceramics production

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 23 No. 4 2021 159 MATERIAL SCIENCE а б Рис . 2. Снимки РЭМ образцов 1-3 ( а ) и 1-4 ( б ) Fig. 2 . SEM images of samples 1-3 ( a ) and 1-4 ( б ) По результатам седиментационного анали - за образца 1-4, выполненного геометрическим методом моментов [22], средний размер частиц / агрегатов составляет 9,6 мкм , а стандартное от - клонение 2,50 мкм . При величине стандартного отклонения в диапазоне от 2,0 до 4,0 мкм части - цы / агрегаты « плохо отсортированы » или поли - дисперсны . Шихта для получения диборида титана гото - вилась по следующей стехиометрии для химиче - ской реакции : 2TiO 2 + B 4 C + 3C = 2TiB 2 +4CO. (2) Эксперименты по синтезу диборида титана проводились при температурах 1600 и 1700 о С ( образцы 2-1, 2-2, 2-3 и 2-4 соответ - ственно ). Дифрактограммы образцов показаны на рис . 3. При температу - рах термообработки 1600 и 1700 о С полученные образцы содержат толь - ко фазу TiB 2 независимо от времени процесса . Наличие другого возмож - ного продукта реакции – моноборида TiB не обнаружено . В табл . 2 приведены результаты рентгеноспектрального флуорес - центного анализа образцов 2-1 и 2-2. Содержание элементов с атомной массой больше , чем у фтора (Al, Ni, S, Si, Nb, Zr), в примесях незначи - тельно . Определение содержания бора и прочих элементов выполня - лось методом атомно - эмиссионной спектрометрии с индуктивно - свя - Рис . 3 . Дифрактограммы образцов диборида титана Fig. 3 . Diffraction patterns of titanium diboride samples занной плазмой ( АЭС - ИСП ). Результаты анали - за приведены в табл . 3. Расчетное содержание титана в дибори - де титана составляет 68,57 масс .%, а бора – 31,43 масс .%. Обращает на себя внимание тот факт , что полученные по основным элементам (Ti и B) данные двух принципиально различных методов анализа сопоставимы и близки к расчет - ным . Можно также утверждать , что увеличение продолжительности термообработки шихты от 20 до 30 мин практически не влияет на фазовый и элементный состав продуктов синтеза . С учетом наличия в дибориде титана примесей реагентов содержание основного вещества в нем можно