Synthesis of titanium carbide and titanium diboride for metal processing and ceramics production

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 23 № 4 2021 160 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Т а б л и ц а 2 Ta b l e 2 Результаты анализа образцов 2-1 и 2-2, определенные рентгеноспектральным флуоресцентным методом Results of samples 2-1 and 2-2 determined by X-ray fl uorescence analysis Образец / Sample Содержание , масс .% / Content, wt. % Ti Примеси / Residual elements ≤ F * 2-1 68,28 0,57 1,15 2-2 68,36 0,48 1,16 * Суммарное содержание элементов с атомной массой меньше , чем у фтора включительно / The total content of elements with atomic mass less than that of fl uorine inclusive. Т а б л и ц а 3 Ta b l e 3 Результаты анализа образцов диборида титана , определенные методом атомно - эмиссионной спектро - метрии с индуктивно - связанной плазмой Results of analysis of titanium diboride samples determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry Образец / Sample Содержание , масс .% / Content, wt. % Ti В общ / В total Примеси / Residual elements 2-1 67,33 31,42 0,91 2-2 67,36 31,22 0,86 оценить в 97,5 масс .%. Оптимальными в данном случае условиями синтеза являются : массовое соотношение реагентов по стехиометрии на ди - борид титана и температура 1600…1700 о С . На рис . 4 представлены снимки РЭМ - образцов , по - лученных при взаимодействии диоксида титана с углеродом и карбидом бора при температуре 1700 о С и времени синтеза 20 и 30 мин . Образцы 2-3 и 2-4 практически состоят из однородных частиц . Это является косвенным свидетельством завершения процесса карбидо - образования . Частицы имеют столбчатую форму с ровными краями . Они преимущественно агре - гированы . Результаты седиментационного ана - лиза образцов диборида титана , выполненные по методике , приведенной в [22], представлены в табл . 4. Как следует из полученных результатов , с увеличением температуры термообработки от 1600 до 1700 ° С размеры агрегированных частиц закономерно возрастают . Все порошкообразные образцы полидисперсны . При анализе процессов карбидо - и боридо - образования следует исходить из того , что при температурах синтеза давление паров углеро - да существенно ниже давления паров оксидов металлов и бора . Так , давление паров углерода при температурах : 1630 , 1730, 1930 и 2130 ° С составляет : 3·10 –6 , 4·10 –5 ; 2,6·10 –3 и 8,5·10 –2 Па соответственно [23]. Давление пара над окси - дом титана при температуре 2030 ° С ( почти со - ответствует оптимальной температуре синтеза карбида титана ) равно 1 Па , а при температу - ре 1730 о С ( почти соответствует оптимальной температуре синтеза диборида титана ) состав - ляет 0,01 Па . Пар над этим оксидом содержит ионы Ti + и TiO + , молекулы TiO и TiO 2 , атомы Ti [24]. Известно [25], что давление паров бора над системой карбид бороуглерод при темпе - ратуре 1730 о С ( примерно соответствует опти - мальной температуре синтеза диборида титана ) равно 0,1 Па , а давление других газообразных компонентов на два порядка ( ВС 2 ) и на три по - рядка ( В 2 С ) ниже . Таким образом , давление