Том 24 № 1 2022 1 СОДЕРЖАНИЕ ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ СОУЧРЕДИТЕЛИ ФГБОУ ВО «Новосибирский государственный технический университет» ООО НПКФ «Машсервисприбор» ГЛАВНЫЙ РЕДАКТОР Батаев Анатолий Андреевич – профессор, доктор технических наук, ректор НГТУ ЗАМЕСТИТЕЛИ ГЛАВНОГО РЕДАКТОРА Иванцивский Владимир Владимирович – доцент, доктор технических наук Скиба Вадим Юрьевич – доцент, кандидат технических наук Ложкина Елена Алексеевна – редактор перевода текста на английский язык, кандидат технических наук Перепечатка материалов из журнала «Обработка металлов» возможна при обязательном письменном согласовании с редакцией журнала; ссылка на журнал при перепечатке обязательна. За содержание рекламных материалов ответственность несет рекламодатель. 16+ РЕДАКЦИОННЫЙ СОВЕТ Председатель совета Пустовой Николай Васильевич – доктор технических наук, профессор, Заслуженный деятель науки РФ, член Национального комитета по теоретической и прикладной механике, президент НГТУ, г. Новосибирск (Российская Федерация) Члены совета Федеративная Республика Бразилия: Альберто Морейра Хорхе, профессор, доктор технических наук, Федеральный университет, г. Сан Карлос Федеративная Республика Германия: Монико Грайф, профессор, доктор технических наук, Высшая школа Рейн-Майн, Университет прикладных наук, г. Рюссельсхайм, Томас Хассел, доктор технических наук, Ганноверский университет Вильгельма Лейбница, г. Гарбсен, Флориан Нюрнбергер, доктор технических наук, Ганноверский университет Вильгельма Лейбница, г. Гарбсен Испания: Чувилин А.Л., кандидат физико-математических наук, профессор, научный руководитель группы электронной микроскопии «CIC nanoGUNE», г. Сан-Себастьян Республика Беларусь: Пантелеенко Ф.И., доктор технических наук, профессор, член-корреспондент НАН Беларуси, Заслуженный деятель науки Республики Беларусь, Белорусский национальный технический университет, г. Минск Украина: Ковалевский С.В., доктор технических наук, профессор, проректор по научно-педагогической работе Донбасской государственной машиностроительной академии, г. Краматорск Российская Федерация: Атапин В.Г., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Балков В.П., зам. ген. директора АО «ВНИИинструмент», канд. техн. наук, г. Москва, Батаев В.А., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Буров В.Г., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Герасенко А.Н., директор ООО НПКФ «Машсервисприбор», г. Новосибирск, Кирсанов С.В., доктор техн. наук, профессор, ТПУ, г. Томск, Коротков А.Н., доктор техн. наук, профессор, академик РАЕ, КузГТУ, г. Кемерово, Кудряшов Е.А., доктор техн. наук, профессор, Засл. деятель науки РФ, ЮЗГУ, г. Курск, Лобанов Д.В., доктор техн. наук, доцент, ЧГУ, г. Чебоксары, Макаров А.В., доктор техн. наук, член-корреспондент РАН, ИФМ УрО РАН, г. Екатеринбург, Овчаренко А.Г., доктор техн. наук, профессор, БТИ АлтГТУ, г. Бийск, Сараев Ю.Н., доктор техн. наук, профессор, ИФПМ СО РАН, г. Томск, Янюшкин А.С., доктор техн. наук, профессор, ЧГУ, г. Чебоксары В 2017 году журнал «Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты)» вошел в индекс цитирования Emerging Sources Citation Index (ESCI) базы Web of Science. Журналы, представленные в индексе цитирования ESCI, отвечают большинству базовых критериев Core Collection и расцениваются компанией Clarivate Analytics как наиболее влиятельные и востребованные издания, имеющие большую вероятность высокого научного интереса. Журнал входит в «Перечень ведущих рецензируемых научных журналов и изданий, в которых должны быть опубликованы основные научные результаты диссертаций на соискание ученых степеней доктора и кандидата наук». Полный текст журнала «Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты)» теперь можно найти в базах данных компании EBSCO Publishing) на платформе EBSCOhost. EBSCO Publishing является ведущим мировым агрегатором научных и популярных изданий, а также электронных и аудиокниг. ИЗДАЕТСЯ С 1999 г. Периодичность – 4 номера в год ИЗДАТЕЛЬ ФГБОУ ВО «Новосибирский государственный технический университет» Журнал включен в Реферативный журнал и Базы данных ВИНИТИ. Сведения о журнале ежегодно публикуются в международной справочной системе по периодическим и продолжающимся изданиям «Ulrich’s Periodicals Directory» Журнал награжден в 2005 г. Большой Золотой Медалью Сибирской Ярмарки за освещение новых технологий, инструмента, оборудования для обработки металлов Журнал зарегистрирован 01.03.2021 г. Федеральной службой по надзору за соблюдением законодательства в сфере массовых коммуникаций и охране культурного наследия. Свидетельство о регистрации ПИ № ФС77-80400 Индекс: 70590 по каталогу OOO «УП УРАЛ-ПРЕСС» Адрес редакции и издателя: 630073, г. Новосибирск, пр. К. Маркса, 20, Новосибирский государственный технический университет (НГТУ), корп. 5. Тел. +7 (383) 346-17-75 Сайт журнала http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov E-mail: metal_working@mail.ru; metal_working@corp.nstu.ru Цена свободная
ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 1 2022 2 СОДЕРЖАНИЕ СОДЕРЖАНИЕ ТЕХНОЛОГИЯ Кузнецов В.П., Макаров А.В., Скоробогатов А.С., Скорынина П.А., Лучко С.Н., Сирош В.А., Чекан Н.М. Влияние нормальной силы на сглаживание и упрочнение поверхностного слоя стали 03Х16Н15М3Т1 при сухом алмазном выглаживании сферическим индентором........................................ 6 Губин Д.С., Кисель А.Г. Расчет температур при чистовом фрезеровании жаропрочного сплава марки ХН56ВМКЮ-ВД................................................................................................................................................ 23 ОБОРУДОВАНИЕ. ИНСТРУМЕНТЫ Братан С.М., Рощупкин С.И., Часовитина А.С., Гупта К. Влияние на вероятность удаления материала относительных вибраций абразивного инструмента и заготовки при чистовом шлифовании....... 33 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Озолин А.В., Соколов Е.Г. Влияние механической активации порошка вольфрама на структуру и свойства спеченного материала Sn-Cu-Co-W............................................................................................. 48 Коробов Ю.С., Алван Х.Л., Макаров А.В., Кукареко В.А., Сирош В.А., Филиппов М.А., Эстемирова С.Х. Сравнительная стойкость против кавитационной эрозии аустенитных сталей различного уровня метастабильности................................................................................................................................. 61 Вологжанина С.А., Иголкин А.Ф, Перегудов А.А., Баранов И.В., Мартюшев Н.В. Влияние степени деформации в условиях низких температур на превращения и свойства метастабильных аустенитных сталей.................................................................................................................................................................. 73 Филиппов А.В., Шамарин Н.Н., Москвичев Е.Н., Новицкая О.С., Княжев Е.О., Денисова Ю.А., Леонов А.А., Денисов В.В. Исследование структурно-фазового состояния и механических свойств покрытий ZrCrN, полученных вакуумно-дуговым методом.......................................................................... 87 МАТЕРИАЛЫ РЕДАКЦИИ Рекомендации по написанию научной статьи ...................................................................................................... 103 Подготовка аннотации ...................................................................................................................................... 107 Правила для авторов ......................................................................................................................................... 111 МАТЕРИАЛЫ СОУЧЕРЕДИТЕЛЕЙ 119 Корректор Л.Н. Ветчакова Художник-дизайнер А.В. Ладыжская Компьютерная верстка Н.В. Гаврилова Налоговая льгота – Общероссийский классификатор продукции Издание соответствует коду 95 2000 ОК 005-93 (ОКП) Подписано в печать 02.03.2022. Выход в свет 15.03.2022. Формат 60×84 1/8. Бумага офсетная. Усл. печ.л. 15,0. Уч.-изд. л. 27,9. Изд. № 5. Заказ 100. Тираж 300 экз. Отпечатано в типографии Новосибирского государственного технического университета 630073, г. Новосибирск, пр. К. Маркса, 20
Vol. 24 No. 1 2022 3 EDITORIAL COUNCIL EDITORIAL BOARD EDITOR-IN-CHIEF: Anatoliy A. Bataev, D.Sc. (Engineering), Professor, Rector, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation DEPUTIES EDITOR-IN-CHIEF: Vladimir V. Ivancivsky, D.Sc. (Engineering), Associate Professor, Department of Industrial Machinery Design, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation Vadim Y. Skeeba, Ph.D. (Engineering), Associate Professor, Department of Industrial Machinery Design, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation Editor of the English translation: Elena A. Lozhkina, Ph.D. (Engineering), Department of Material Science in Mechanical Engineering, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation The journal is issued since 1999 Publication frequency – 4 numbers a year Data on the journal are published in «Ulrich's Periodical Directory» Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working and Material Science”) has been Indexed in Clarivate Analytics Services. We sincerely happy to announce that Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working and Material Science”), ISSN 1994-6309 / E-ISSN 2541-819X is selected for coverage in Clarivate Analytics (formerly Thomson Reuters) products and services started from July 10, 2017. Beginning with No. 1 (74) 2017, this publication will be indexed and abstracted in: Emerging Sources Citation Index. Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working & Material Science”) has entered into an electronic licensing relationship with EBSCO Publishing, the world's leading aggregator of full text journals, magazines and eBooks. The full text of JOURNAL can be found in the EBSCOhost™ databases. Novosibirsk State Technical University, Prospekt K. Marksa, 20, Novosibirsk, 630073, Russia Tel.: +7 (383) 346-17-75 http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov E-mail: metal_working@mail.ru; metal_working@corp.nstu.ru
OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 1 2022 4 EDITORIAL COUNCIL EDITORIAL COUNCIL CHAIRMAN: Nikolai V. Pustovoy, D.Sc. (Engineering), Professor, President, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation MEMBERS: The Federative Republic of Brazil: Alberto Moreira Jorge Junior, Dr.-Ing., Full Professor; Federal University of São Carlos, São Carlos The Federal Republic of Germany: Moniko Greif, Dr.-Ing., Professor, Hochschule RheinMain University of Applied Sciences, Russelsheim Florian Nürnberger, Dr.-Ing., Chief Engineer and Head of the Department “Technology of Materials”, Leibniz Universität Hannover, Garbsen; Thomas Hassel, Dr.-Ing., Head of Underwater Technology Center Hanover, Leibniz Universität Hannover, Garbsen The Spain: Andrey L. Chuvilin, Ph.D. (Physics and Mathematics), Ikerbasque Research Professor, Head of Electron Microscopy Laboratory “CIC nanoGUNE”, San Sebastian The Republic of Belarus: Fyodor I. Panteleenko, D.Sc. (Engineering), Professor, First Vice-Rector, Corresponding Member of National Academy of Sciences of Belarus, Belarusian National Technical University, Minsk The Ukraine: Sergiy V. Kovalevskyy, D.Sc. (Engineering), Professor, Vice Rector for Research and Academic Affairs, Donbass State Engineering Academy, Kramatorsk The Russian Federation: Vladimir G. Atapin, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Victor P. Balkov, Deputy general director, Research and Development Tooling Institute “VNIIINSTRUMENT”, Moscow; Vladimir A. Bataev, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Vladimir G. Burov, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Aleksandr N. Gerasenko, Director, Scientifi c and Production company “Mashservispribor”, Novosibirsk; Sergey V. Kirsanov, D.Sc. (Engineering), Professor, National Research Tomsk Polytechnic University, Tomsk; Aleksandr N. Korotkov, D.Sc. (Engineering), Professor, Kuzbass State Technical University, Kemerovo; Evgeniy A. Kudryashov, D.Sc. (Engineering), Professor, Southwest State University, Kursk; Dmitry V. Lobanov, D.Sc. (Engineering), Associate Professor, I.N. Ulianov Chuvash State University, Cheboksary; Aleksey V. Makarov, D.Sc. (Engineering), Corresponding Member of RAS, Head of division, Head of laboratory (Laboratory of Mechanical Properties) M.N. Miheev Institute of Metal Physics, Russian Academy of Sciences (Ural Branch), Yekaterinburg; Aleksandr G. Ovcharenko, D.Sc. (Engineering), Professor, Biysk Technological Institute, Biysk; Yuriy N. Saraev, D.Sc. (Engineering), Professor, Institute of Strength Physics and Materials Science, Russian Academy of Sciences (Siberian Branch), Tomsk; Alexander S. Yanyushkin, D.Sc. (Engineering), Professor, I.N. Ulianov Chuvash State University, Cheboksary
Vol. 23 No. 2 2021 5 CONTENTS OBRABOTKAMETALLOV TECHNOLOGY Kuznetsov V.P., Makarov A.V., Skorobogatov A.S., Skorynina P.A., Luchko S.N., Sirosh V.A., Chekan N.M. Normal force infl uence on smoothing and hardening of steel 03Cr16Ni15Mo3Ti1 surface layer during dry diamond burnishing with spherical indenter............................................................................ 6 Gubin D.S., Kisel’A.G. Calculation of temperatures during fi nishing milling of a nickel based alloys.......... 23 EQUIPMENT. INSTRUMENTS Bratan S.M., Roshchupkin S.I., Chasovitina A.S., Gupta K. The effect of the relative vibrations of the abrasive tool and the workpiece on the probability of material removing during fi nishing grinding................. 33 MATERIAL SCIENCE OzolinA.V., Sokolov E.G. Effect of mechanical activation of tungsten powder on the structure and properties of the sintered Sn-Cu-Co-W material................................................................................................................. 48 Korobov Yu.S., Alwan H.L., Makarov A.V., Kukareko V.A., Sirosh V.A., Filippov M.A., Estemirova S. Kh. Comparative study of cavitation erosion resistance of austenitic steels with different levels of metastability................................................................................................................................................... 61 Vologzanina S.A., IgolkinA.F., PeregudovA.A., Baranov I.V., Martyushev N.V. Effect of the deformation degree at low temperatures on the phase transformations and properties of metastable austenitic steels.......... 73 Filippov A.V., Shamarin N.N., Moskvichev E.N., Novitskaya O.S., Knyazhev E.O., Denisova Yu.A., Leonov A.A., Denisov V.V. Investigation of the structural-phase state and mechanical properties of ZrCrN coatings obtained by plasma-assisted vacuum arc evaporation..................................................................... 87 EDITORIALMATERIALS Guidelines for Writing a Scientifi c Paper ............................................................................................................ 103 Abstract requirements ......................................................................................................................................... 107 Rules for authors ................................................................................................................................................. 111 FOUNDERS MATERIALS 119 CONTENTS
ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 1 2022 48 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Влияние механической активации порошка вольфрама на структуру и свойства спеченного материала Sn-Cu-Co-W Александр Озолин a, *, Евгений Соколов b Кубанский государственный технологический университет, ул. Московская, 2, г. Краснодар, 350072, Россия a https://orcid.org/0000-0002-0173-1716, ozolinml@yandex.ru, b https://orcid.org/0000-0002-7229-228X, e_sokolov.07@mail.ru Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты). 2022 Том 24 № 1 с. 48–60 ISSN: 1994-6309 (print) / 2541-819X (online) DOI: 10.17212/1994-6309-2022-24.1-48-60 Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты) Сайт журнала: http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov Введение Сплавы Sn-Cu-Co и Sn-Cu-Co-W применяются в качестве металлических связок алмазно-абразивных инструментов, изготовляемых методом порошковой металлургии [1–3]. Связка спеченного алмазного инструмента должна обладать физико-химической совместимостью ИНФОРМАЦИЯ О СТАТЬЕ УДК 621.762.04 История статьи: Поступила: 14 октября 2021 Рецензирование: 02 ноября 2021 Принята к печати: 07 декабря 2021 Доступно онлайн: 15 марта 20227 Ключевые слова: Механическая активация Наночастицы Вольфрам Жидкофазное спекание Металлическая связка Алмазно-абразивный инструмент Финансирование: Исследование выполнено при финансовой поддержке Совета по грантам Президента Российской Федерации для государственной поддержки молодых российских ученых и по государственной поддержке ведущих научных школ Российской Федерации, № СП5863.2021.1. АННОТАЦИЯ Введение. Одним из методов повышения свойств спеченных материалов является механоактивация порошков, обеспечивающая измельчение порошков, изменение их энергетического состояния, интенсификацию спекания порошковых материалов и формирование в них мелкозернистой структуры. При механоактивации вольфрамовых порошков в центробежных шаровых мельницах возможно образование наночастиц, обладающих высокой реакционной способностью. Цель работы – изучение влияния механоактивации частиц вольфрама на структуру и свойства спеченного порошкового материала Sn-Cu-Co-W. Методика исследования. Механическую активацию порошка вольфрама марки W16,5 осуществляли на центробежной шаровой мельнице АГО-2У в течение 5…120 мин с частотами вращения водила 400…1000 об/мин. Смесь порошков вольфрама, олова, меди и кобальта уплотняли статическим прессованием в пресс-формах и спекали в вакууме при 820 °С. Морфологию и размеры частиц порошков, а также структуру спеченных образцов изучали с помощью сканирующей электронной микроскопии, микрорентгеноспектрального анализа и оптической металлографии. Пористость спеченных образцов определяли весовым методом. Измеряли микротвердость структурных составляющих и макротвердость спеченных материалов. Результаты и обсуждения. При исследованных режимах механоактивация сопровождается образованием наночастиц вольфрама с минимальным размером 25 нм. Вместе с этим порошок подвергается наклепу, что затрудняет дальнейшее измельчение. Наночастицы вольфрама, обладающие высокой поверхностной энергией, оказывают заметное влияние на растворение-осаждение кобальта при жидкофазном спекании порошкового материала Sn-Cu-Co-W. Введение в материал нанодисперсного вольфрама замедляет рост частиц кобальта при спекании и способствует получению мелкозернистой структуры. Спеченный материал Sn-Cu-Co-W, содержащий механоактивированный вольфрам, обладает повышенной твердостью 105…107 HRB, что объясняется наклепом частиц вольфрама и дисперсионным упрочнением. Результаты могут быть использованы для повышения механических свойств сплавов Sn-Cu-Co-W, применяемых в качестве металлических связок алмазно-абразивных инструментов. Для цитирования: Озолин А.В., Соколов Е.Г. Влияние механической активации порошка вольфрама на структуру и свойства спеченного материала Sn-Cu-Co-W // Обработка металлов (технология, оборудование, инструменты). – 2022. – Т. 24, № 1. – С. 48– 60. – DOI: 10.17212/1994-6309-2022-24.1-48-60. ______ *Адрес для переписки Озолин Александр Витальевич, м.н.с. Кубанский государственный технологический университет, ул. Московская, 2, 350072, г. Краснодар, Россия Тел.: 8 (918) 058-56-54, e-mail: ozolinml@yandex.ru
OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 1 2022 49 MATERIAL SCIENCE с алмазом, прочностью, высокой стойкостью к абразивному износу. Одним из методов повышения свойств спеченных материалов является механоактивация порошков. Она обеспечивает измельчение порошков, изменение их энергетического состояния, интенсификацию спекания порошковых материалов и формирование в них мелкозернистой структуры [4–7]. При механоактивации некоторых порошков в центробежных шаровых мельницах возможно образование наночастиц, обладающих высокой реакционной способностью [8]. В работах [9–13] показано, что введением в металлические связки наночастиц осуществляется дисперсионное упрочнение связок, что способствует значительному повышению эксплуатационных свойств алмазных инструментов. С этой целью используют нанопорошки углеродных материалов, нитрида бора, а также тугоплавких оксидов и карбидов (ZrO2, WC). Известно, что наночастицы обладают более низкой температурой плавления, чем микропорошки [14]. Поэтому для дисперсионного упрочнения необходимо, чтобы наночастицы сохранялись в структуре материала после спекания. Важной характеристикой металлической связки является ее адгезионная активность к алмазу, что создает условия для прочного удержания в связке алмазных зерен. Известно, что наночастицы, находящиеся на границе между матрицей и наполнителем, могут существенно влиять на механические свойства композиционного материала [15–17]. В связи с этим можно предположить, что введение в связку нанодисперсных частиц карбидообразующих металлов позволит существенно повысить адгезию связки к алмазу. Дополнительным фактором, влияющим на адгезионную активность связки, может послужить изменение энергетического состояния порошков после механоактивации и повышение их реакционной способности. Вольфрам является одним из наиболее тугоплавких металлов. Отожженный вольфрам высокой чистоты имеет твердость 225…300 HB, предел прочности 800…1200 МПа и относительное удлинение, близкое к нулю [18]. Такие свойства позволяют механически измельчать вольфрам до наноразмерных частиц [8, 19]. Авторами настоящей работы были проведены предварительные эксперименты [20], которые показали возможность получения частиц вольфрама размером 25…90 нм при измельчении порошков марок ПВТ и W16,5 в центробежной шаровой мельнице. Вольфрам – карбидообразующий элемент, следовательно, его добавка в порошковый материал повышает адгезионную активность связки к алмазу. Однако при некоторых условиях добавка вольфрама может препятствовать спеканию связки, что приводит к увеличению пористости, снижению твердости и прочности [21]. Цель данной работы – изучение влияния механоактивации частиц вольфрама на структуру и свойства спеченного порошкового материала Sn-Cu-Co-W. Методика исследований Для исследований использовали следующие порошки: оловянный марки ПО1 (ГОСТ 9723–73), медный ПМС-1 (ГОСТ 4960–75) и кобальтовый порошок Diacob-1600 с размером частиц 1…2 мкм (Dr. Fritsch Kg., Германия). Механической активации подвергали порошок вольфрамовый специальный W16,5 производства АО «Победит», содержащий не менее 99,9 % W, с размером частиц 19…24 мкм (технические условия ТУ 48-19-417-8). Механоактивацию проводили на центробежной шаровой мельнице АГО-2У в течение 5, 15, 60 и 120 мин с частотами вращения водила 400, 800 и 1000 об/мин. Из указанных порошков были приготовлены смеси, содержащие порошки вольфрама, подвергавшиеся и не подвергавшиеся механоактивации, при следующем соотношении компонентов (% масс.): 20 Sn; 43 Cu; 30 Co; 7 W. Порошковые навески массой 20 г уплотняли односторонним статическим прессованием в стальной пресс-форме с усилием в 12 т/см2. Полученные цилиндрические образцы диаметром 21 мм спекали в вакууме при температуре 820 °С в течение 20 мин. Спеченные образцы взвешивали на аналитических весах Adventurer AR2140 (OHAUS) и определяли их плотность как отношение массы к объему. Структуру спеченных материалов изучали с помощью сканирующей электронной микроскопии и оптической металлографии. С этой целью использовали сканирующий электрон-
ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 1 2022 50 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ ный микроскоп сверхвысокого разрешения JSM-7500F (JEOL), электронный микроскоп EVO HD 15 (ZEISS) и металлографический микроскоп AxioObserver.A1m (ZEISS). Распределение элементов в образцах исследовали посредством микрорентгеноспектрального анализа на электронном микроскопе EVO HD 15. Микротвердость структурных составляющих измеряли путем вдавливания четырехгранной алмазной пирамидки под нагрузкой 10 г (HV0,01) с помощью твердомера DuraScan80 (EmcoTest). Твердость материалов определяли по методу Роквелла (шкала В) на твердомере ТК-2М. Результаты и их обсуждение Влияние механоактивации на форму и размеры частиц вольфрама На рис. 1 показано изменение формы частиц порошка вольфрама после механоактивации. До механоактивации частицы вольфрама представляли собой равноосные многогранники. После механоактивации в течение 60 мин при частоте вращения водила 800 об/мин большая часть частиц имела равноосную форму и шероховатую поверхность, небольшое количество частиц – осколочную форму. С увеличением длительности механоактивации количество осколочных частиц уменьшалось. Размеры частиц были измерены на изображениях, полученных на электронном микроскопе. После указанного режима механоактивации они находятся в интервале 0,025…12 мкм. Распределение частиц по размерам следующее: d10 = 67 нм; d50 = 220 нм; d90 = 750 нм. При этом в механоактивированном порошке доля наночастиц с размером до 100 нм превышает 20 % (рис. 2). Минимальный размер частиц, составляющий 25 нм, получен при частоте вращения водила 800 об/мин и длительности механоактивации 60…120 мин (табл. 1). Значительная часть порошка после механоактивации слипается в рыхлые агрегаты размером до 80 мкм. Агрегирование наночастиц объясняется наличием на их поверхности большого количества некомпенсированных межатомных связей. Объединение таких частиц в агрегаты способствует уменьшению их свободной энергии [13]. Форма и размер полученных порошков указывают на то, что при механоактивации протекают следующие процессы: раскалывание крупных частиц; окатывание осколков, приобретающих при этом округлую форму; агрегация мелких частиц. Вместе с этим материал подвергается наклепу, что затрудняет дальнейшее измельчение. Из табл. 1 видно, что увеличение продолжительности измельчения от 30 до 60 мин практически не приводит к уменьшению раз- а б Рис. 1. Форма частиц вольфрама: а – до механоактивации; б – после механоактивации Fig. 1. Shape of tungsten particles: a – before mechanical activation; б – after mechanical activation
OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 1 2022 51 MATERIAL SCIENCE Рис. 2. Распределение частиц вольфрама по размерам после механоактивации Fig. 2. Size distribution of tungsten particles after mechanical activation Т а б л и ц а 1 Ta b l e 1 Минимальные размеры (нм) частиц вольфрама W16,5 в зависимости от режима механоактивации Minimum size (nm) of tungsten W16,5 particles depending on mechanical activation mode Частота вращения водила, об/мин / Rotation speed, rpm Длительность механоактивации, мин / Duration of mechanical activation, min 5 15 60 120 400 160 132 90 83 800 137 116 25 25 1000 128 85 90 102 мера частиц. По-видимому, это объясняется наклепом частиц. Увеличение частоты вращения приводит к увеличению центробежных сил и кинетической энергии мелющих тел. В результате перечисленные выше процессы измельчения интенсифицируются, в том числе усиливается агрегация, приводящая к увеличению размеров частиц. В связи с этим увеличение частоты вращения водила от 800 до 1000 об/мин не дает положительного эффекта. Влияние механоактивации вольфрама на структуру спеченных материалов Sn-Cu-Co-W На рис. 3 представлена микроструктура спеченных материалов с вольфрамом, не подвергавшимся механоактивации, и с механоактивированным вольфрамом. Фазовый состав материалов с неактивированным вольфрамом и механизм их кристаллизации описаны в работах [3, 21]. После спекания материалы состоят из следующих фаз: твердый раствор олова и кобальта в меди (Cu), интерметаллидное соединение Cu3Sn, частицы кобальта и частицы вольфрама. Спекание материалов при 820 °С происходило с образованием большого количества жидкой фазы. При охлаждении после спекания из жидкой фазы образовалось соединение Cu3Sn, имеющее температуру плавления 755…798 °С [22]. Микрорентгеноспектральный анализ показал, что в исследованных материалах интерметаллидная фаза Cu3Sn имеет практически одинаковый состав, % масс.: 63,2 Cu; 33,5 Sn; 3,3 Co. Механоактивированный вольфрам находится в материале в виде отдельных частиц с размерами от 25 нм и спекшихся агломератов с поперечным размером до 0,4 мм. На рис. 4, б видны на-
ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 1 2022 52 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ ночастицы вольфрама с поперечным размером около 100 нм, находящиеся внутри спекшегося агломерата кобальта и на границе между кобальтом и интерметаллидной фазой Cu3Sn. Таким образом, несмотря на повышенную реакционную способность и пониженную температуру плавления наночастицы вольфрама при спекании не растворились ни в кобальте, ни в жидкой фазе. На рис. 5 показано, что механоактивация вольфрама способствует более равномерному его распределению в спеченном материале. Очевидно, что равномерное распределение мелкодисперсных частиц карбидообразующего вольфрама должно положительно влиять на адгезию связки к поверхности алмаза и способствовать более прочному закреплению в связке алмазных зерен [23]. На рис. 3 видно влияние механоактивации вольфрама на размер частиц кобальта. При жидкофазном спекании систем с ограниченной растворимостью компонентов в них, как правило, протекает процесс растворения-осажде- а б Рис. 4. Частицы механоактивированного вольфрама в структуре спеченного материала: а – субмикронные, б – наноразмерные Fig. 4. Particles of mechanically activated tungsten in the sintered material structure: a – submicron, б – nanosized а б Рис. 3. Структура спеченного материала Sn-Cu-Co-W: а – без механоактивации вольфрама; б – с механоактивированным вольфрамом Fig. 3. Structure of the sintered Sn-Cu-Co-W material: a – without mechanical activation of tungsten; б – with mechanically activated tungsten
OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 1 2022 53 MATERIAL SCIENCE ния, заключающийся в том, что мелкие частицы твердой фазы растворяются в жидкой фазе, и их вещество осаждается на поверхности более крупных частиц [24, 25]. В материале с вольфрамом, не подвергавшимся механоактивации, размер частиц кобальта увеличился за счет растворения-осаждения с 1,6 мкм до 9…15 мкм (рис. 3, а). В спеченном материале с механоактивированным вольфрамом частицы кобальта более мелкие, с размером 3...10 мкм (рис. 3, б). Влияние механоактивации вольфрама на растворение-осаждение кобальта объясняется следующим. В системах, состоящих из двух твердых металлов и жидкой фазы, массоперенос направлен к металлу, имеющему наибольшую поверхностную энергию [26]. В порядке возрастания удельной поверхностной энергии компоненты системы располагаются следующим образом: Sn, Cu, Co, W [27]. В таких условиях энергетически наиболее выгоден перенос кобальта через жидкую фазу к частицам вольфрама. Массоперенос кобальта к вольфраму через жидкую фазу подтверждают карты распределения компонентов, показанные на рис. 5. На картах видны спекшиеся агломераты частиц вольфрама, причем промежутки между этими частицами заполнены преимущественно кобальтом. Очевидно, что кобальт проникал в глубь вольфрамовых агломератов вместе с жидкой фазой. Осаждение кобальта привело к закупорке пор агломератов. После этого проникновение кобальта в глубь агломератов могло происходить за счет диффузии по поверхности вольфрамовых частиц. Массоперенос кобальта к вольфраму через жидкую фазу происходит также и без механоактивации вольфрама. На рис. 4, а видно, Рис. 5. Карты распределения элементов в материале с механоактивированным вольфрамом: 1 – интерметаллид Cu3Sn; 2 – частицы кобальта; 3 – частицы вольфрама Fig. 5. Element distribution maps for the material with mechanically activated tungsten: 1 – intermetallic compound Cu3Sn; 2 – cobalt particles; 3 – tungsten particles
ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 1 2022 54 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ что частицы вольфрама, не подвергнутые механоактивации, окружены «оболочками», сформировавшимися за счет осаждения кобальта из жидкой фазы. Как показано выше, механоактивация привела к увеличению дисперсности вольфрамового порошка, следовательно, возросла площадь его свободной поверхности. В результате осаждение кобальта из жидкой фазы на частицах вольфрама стало более интенсивным. Таким образом, механоактивация вольфрама уменьшила массоперенос от мелких частиц кобальта к крупным и способствовала формированию более дисперсной мелкозернистой структуры в спеченном материале. Влияние тугоплавких наночастиц на растворение-осаждение другой твердой фазы при жидкофазном спекании требует дальнейшего изучения. Это явление открывает новые возможности воздействия на структурообразование при спекании и получения материалов с заданной структурой и свойствами. Влияние механоактивации вольфрама на пористость спеченных материалов Sn-Cu-Co-W В спеченных материалах Sn-Cu-Co-W присутствует небольшое количество изолированных закрытых пор. Плотность материала с неактивированным вольфрамом составляет 8,16 г/см3 (пористость 8 %). Материал с механоактивированным вольфрамом имеет плотность 7,72 г/см3 (пористость 13 %). Мелкодисперсный вольфрам, обладающий повышенной химической активностью, склонен к адсорбции атмосферных газов и окислению. Оксид вольфрама WO2 разлагается при нагреве в вакууме до температуры 800 °С [28]. По-видимому, при температуре спекания происходит разложение оксидов с последующим выделением газов в закрытых порах. Давление газов в закрытых порах препятствует их усадке, что приводит к повышению пористости спеченного материала. Влияние механоактивации вольфрама на твердость спеченных материалов Sn-Cu-Co-W Из табл. 2 видно, что наиболее твердой структурной составляющей материалов Sn-CuCo-W являются частицы вольфрама. Механоактивированный вольфрам имеет повышенную в 1,8…2,2 раза твердость. Измерение твердости наночастиц при нагрузке на индентор 10 г технически невозможно. Более крупные вольфрамовые частицы с поперечным размером 10…12 мкм имеют микротвердость 823…1162 HV0,01. Повышенная твердость механоактивированного вольфрама обусловлена наклепом частиц. Известно, что температура рекристаллизации вольфрама значительно выше 820 °С, поэтому при спекании материала наклеп вольфрамовых частиц сохранился. Часть механоактивированного вольфрама находится в материале в виде спекшихся агломератов, структура которых показана на рис. 6 (световое изображение; образец протравлен раствором, содержащим 5 г хлорного железа FeCl3, 15 мл соляной кислоты HCl и 100 мл воды). Видно, что при спекании между контактирующими частицами вольфрама образовались шейки. Т а б л и ц а 2 Ta b l e 2 Микротвердость HV0,01 структурных составляющих спеченных материалов Sn-Cu-Co-W Microhardness HV0,01 of the structural constituents of the sintered Sn-Cu-Co-W material Спеченный материал / Sintered material Микротвердость HV0,01 структурных составляющих / Microhardness HV0,01 of the structural constituents (Cu) Cu3Sn Co W Без механоактивации вольфрама / Without mechanical activation of tungsten 245±12 367±7 137±16 496±29 С механоактивацией вольфрама / With mechanical activation of tungsten 259±22 384±14 140±16 992±169
RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1