OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 3 2022 81 MATERIAL SCIENCE Анализ фазового состава многослойных покрытий ZrN/CrN показал наличие кристаллических решеток как нитрида циркония, так и нитрида хрома. Однако как и при анализе светлопольных изображений, при расшифровке микродифракционных картин, полученных с SAED (Selected area diffraction), указанных на рис. 2, а–в окружностями, существуют отличительные особенности. В первую очередь это касается ориентации роста кристаллитов слоев многослойного покрытия. В случае образцов ZrN/CrN-0,5; ZrN/CrN-3,5 (рис. 3, а, б) наблюдается только одна общая ось зоны [111] как для рефлексов обратной решетки нитрида циркония, так и для рефлексов обратной решетки нитрида хрома. В случае же с наибольшими скоростями вращения стола и подложкодержателя образца ZrN/CrN-8 (рис. 3, г) были выявлены две основные оси зон: [0-11] как для слоев многослойного покрытия ZrN, так и для CrN, и ось зоны [-121] только для фазы ZrN. Во всех случаях есть предпочтительная общая ориентация роста для фаз ZrN и CrN, но при увеличении скорости вращения стола и подложкодержателя при нанесении покрытий происходит некоторый поворот общей оси роста, а также разориентация слоев одной фазы (в данном случае). При этом азимутальная разориентировка обратных решеток обоих фаз в большей степени наблюдается при меньших скоростях вращения стола и подложкодержателя (образцы ZrN/CrN-0,5 и ZrN/CrN-3,5). В этих образцах азимутальная разориентировка составила до 18°, в образце ZrN/CrN-8 она не превышает 6° (рис. 3, б–г). После установления микроструктурных характеристик при анализе ПЭМ установлены характерные различия в зависимости от скоростей вращения стола и подложкодержателя. Для практического применения одной из основных характеристик покрытий, влияющих на продолжительность рабочего времени, являются остаточные напряжения. После нахождения модуля упругости [16] многослойного покрытия и коэффициента Пуассона [17, 18] по методике sin2Ψ с использованием синхротронного излучения количественно определили величину напряжений I рода в многослойных покрытиях. Для количественного определения величины напряжений в многослойных покрытиях в процессе синхротронных исследований была взята формула [19] 0 ÌÏ ctg 2(1 ) x E 2 ( ) [ ], 180 (sin ) 2 ÌÏà x (1) где E – эффективный модуль упругости многослойного покрытия, определенный в процессе наноиндентирования; νМП – коэффициент Пуассона многослойного покрытия; Θ0 – угол дифракции монохроматического синхротронного излучения для материала в ненапряженном состоянии; ΘΨx – угол дифракции монохроматического синхротронного излучения для характерных плоскостей отражения, перпендикулярных направлению (Ψ) падающего пучка монохроматического синхротронного. По формуле (1) определяется величина напряжений в многослойных покрытиях в плоскости поверхности экспериментального образца. Первым этапом при исследованиях напряжений многослойного покрытия было получение первичных рентгенограмм с фокусировкой по Брэггу–Брентано. Симметричная схема съемки производилась для определения положения углов 2Θ0 для идентификации присутствующих фаз. На рис. 4 представлена рентгенограмма, произведенная с использованием синхротронного излучения полученных образцов с многослойными покрытиями ZrN/CrN. Для рассчета напряжений были выбраны рефлекс (200) ГЦК-решетки компонента покрытия CrN и рефлекс (222) ГЦК-решетки компонента покрытия ZrN, обозначенные на рис. 4. Выбор рефлексов был связан как лучшей идентификацией, так и с уменьшением погрешности измерения величины напряжений. Сложностью при этом служило еще наличие рефлексов от карбида вольфрама (подложки), на рис. 4 они присутствуют в виде узких рентгеновских линий. Из полученных рентгенограмм (рис. 4) наблюдается непостоянство текстурной составляющей многослойных покрытий. Рефлекс (220) фазы ZrN, расположенный на 56,7°2Θ, очень слабый при наименьшей скорости вращения стола и подложкодержателя, при увеличении скоростей вращения интенсивность рефлекса
RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1