ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 25 № 2 2023 70 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ возможности формирования рекомендаций на основе проведенного анализа к дальнейшему применению технологии нанесения многослойных покрытий с заданными характеристиками. Методика исследований В качестве экспериментальных образцов, подвергающихся нагреву в процессе проведения синхротронных исследований, использовали образцы с многослойным покрытием ZrN/CrN, нанесенным на подложку из стали ВК8 плазменноассистированным вакуумно-дуговым методом, полученные при разной скорости вращения стола и подложкодержателя в планетарной схеме нанесения покрытий, показанной на рис. 1. Для эксперимента были выбраны два режима нанесения покрытий: скорость вращения стола 0,5 об/мин (образец ZrN/CrN-0,5) и 8,0 об/мин (образец ZrN/CrN-8). Подложки из сплава ВК8 для напыления многослойных покрытий закрепляются в камере 1 на вращающемся держателе 2, установленном на вращающемся столе 3. Турбомолекулярным насосом 4 создается вакуум в камере 1. После достижения давления 10–4 Па происходит напуск нейтрального рабочего газа через плазменный источник 5 для обеспечения формирования в камере рабочего давления требуемого уровня. Рис. 1. Схема установки для нанесения многослойных наноструктурированных покрытий ZrN/CrN Fig. 1. Multilayer nanostructured ZrN/CrN coating application unit scheme При зажигании газового разряда с током 40 А и приложении напряжения смещения 700 В к подложкодержателю с образцами осуществлялся нагрев подложек до 400 °С. После очистки поверхности объектов исследования ионной бомбардировкой и её химической активации производился напуск смеси газов азота и аргона (90/10) до заданного давления и зажигание разрядов дуговых испарителей с током 80 А для каждого из них. В каждом отдельно взятом испарителе было установлено по одному катоду из напыляемого материала (позиции 6 и 7), в нашем случае это были Cr (99,9 %) и Zr (99,5 %). Полученные образцы с многослойными покрытиями имели форму круга диаметром 15 мм и толщиной 3 мм, толщина покрытий составляла во всех случаях 5 мкм. Наиболее подходящим методом исследования поставленной задачи был выбран способ insitu синхротронных исследований характеристик многослойных покрытий в процессе термического воздействия на многослойное покрытие, нанесенное на подложку. Покрытия, нанесенные на подложку из сплава ВК8, исследовали методом рентгеноструктурного анализа (РСА) с использованием синхротронного излучения (работы были произведены на СИ ВЭПП-3). Длина волны при синхротронных исследованиях равнялась 1,54 Å. Для in-situ исследований образец с многослойным покрытием устанавливался на нагреваемый держатель в воздушной атмосфере. Затем следовало построение исходной рентгенограммы методом асимметричной съемки, т. е. с фиксированным углом падения излучения, в диапазоне углов 2Θ, выбранном в зависимости от материала многослойного покрытия (31–48 градусов). На следующем этапе производился нагрев образца с заданной скоростью повышения температуры, обеспечивающей время экспозиции, достаточное для поэтапного построения рентгенограммы образца с многослойным покрытием с использованием синхротронного излучения в диапазоне температур нагрева, обусловленном реальными условиями эксплуатации покрытий. Одновременно велась регистрация и запись рентгенограмм с шагом, дающим достаточную точность идентификации фазовых переходов и структурных изменений при нагреве покрытия в диапазоне температур от 30 до 750 °С. Для обе-
RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1