OBRABOTKAMETALLOV Vol. 25 No. 2 2023 71 MATERIAL SCIENCE спечения необходимой точности измерений регистрировалась часть диапазона углов Θ 2 , в которой присутствовало по одному рефлексу каждой фазы многослойного покрытия. Нагрев образца с многослойным покрытием осуществлялся в диапазоне температур от 30 до 750 °С со скоростью повышения температуры не более 5 °С/мин, обеспечивающей время экспозиции, достаточное для построения рентгенограммы образца. При этом с шагом 10 °С осуществлялась регистрация и запись рентгенограмм с использованием синхротронного излучения в рентгеновском диапазоне с шагом сканирования 0,05 градуса и диапазоне углового положения сканирования 2Θ от 31 до 48 градусов. После получения необходимого количества рентгенограмм при различных температурах проводилась аппроксимация профилей рентгенограмм с определением таких характеристик рефлексов присутствующих фаз, как межплоскостные расстояния рефлексов (d) и ширина рефлексов на полувысоте (FWHM), а также идентификация всех фаз многослойного покрытия в пределах рентгенограмм, выбранных из всего массива полученных рентгенограмм после визуальной оценки температуры начала фазовых превращений. Для нахождения характеристик рефлексов, присутствующих в покрытии фаз, профили рентгенограмм аппроксимировались функцией Pseudo-Voigt [19]. После определения всех необходимых параметров профиля рентгенограммы рассчитывался параметр кристаллической решетки а для кубической сингонии фаз CrN и ZrN, присутствующих в многослойном покрытии, и коэффициента температурного расширения (ЛКТР) для каждой фазы на всех этапах диапазона температур нагрева. На основе полученных данных выполнялось построение зависимости величины параметра кристаллической решетки а для каждой фазы многослойного покрытия от температуры воздействия, при которой находился образец с многослойным покрытием на каждом этапе диапазона температур нагрева, а также построение зависимости изменения параметра кристаллической решетки a Δ и графическое определение из последней коэффициента температурного расширения. Количественное определение параметра кристаллической решетки a производилось после аппроксимации и нахождения межплоскостных расстояний d по следующей формуле [20]: 2 2 2 a d H K L = + + , (1) где d – межплоскостное расстояние, Å; H, K, L – индексы Миллера анализируемого рефлекса. Руководствуясь вычисленными по формуле (1) параметрами кристаллической решетки компонент многослойного покрытия, можно рассчитать ЛКТР каждой компоненты многослойного покрытия по отдельности: , a a T Δ β = Δ (2) где β – ЛКТР, К–1; a – параметр кристаллической решетки, нм; a Δ – изменение параметра кристаллической решетки, нм, при изменении температуры образца с многослойным покрытием ( , T Δ К). Построение зависимости ширины рефлексов на полувысоте (FWHM) присутствующих фаз покрытия от температуры воздействия производилось для оценки температуры, при которой возможно возникновение микронапряжений. Из литературы [21] известно, что величина микронапряжений прямо пропорциональна FWHM. Поэтому, сравнивая между собой FWHM минимум двух образцов с многослойными покрытиями, можно сделать вывод о степени имеющихся микронапряжений в многослойных покрытиях. Результаты и их обсуждение Нагрев происходил в воздушной атмосфере на держателе с нагревательным платиновым элементом. Исходное состояние материала многослойного покрытия охарактеризовалось получением рентгенограммы при температуре, равной 30 °С. В нашем случае для фаз покрытия CrN и ZrN диапазон регистрации рентгенограммы 2Θ – от 31 до 48 градусов. На рис. 2 представлен массив рентгенограмм при экспозиции 0,5 мин, полученных при нагреве образцов с покрытиями ZrN/CrN от 30 до 750 °С со скоростью нагрева 5 °С/мин методом асимметричной съемки с использованием синхротронного излучения, преобразованного до монохроматичного излучения с длиной волны 1,54 Å. Массив содержит 71 проекцию рентгенограмм, полученных как с поверхностно-
RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1