ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 25 № 4 2023 204 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ «твердое» в данном направлении, то термическое напряжение в этом направлении вызывает пластические деформации в «более мягком» окружающем зерне. В результате деформация варьируется от зерна к зерну примерно средней величины, и скорость напряжений снижается. Целью данной работы является интерпретация и использование in situ высокотемпературной рентгенографии в качестве эффективного инструмента для изучения поведения теплового несоответствия подложки из сплава ВК8 (8 вес.% Co, WC-матрица) с покрытиями CrN, ZrN и многослойным покрытием CrZrN, а также характерные различия между однокомпонентными покрытиями и их комбинации в многослойном покрытии. Произведена оценка параметра кристаллической решетки в покрытиях и подложке, а также изменение параметра в процессе термоциклирования. Совокупность полученных даных in situ синхротронных исследований позволила оценить искажения кристаллической решетки и параметры теплового расширения, что в свою очередь дало возможность оценить существование напряжений в процессе термоциклирования. Возможно, in situ высокотемпературная рентгенография станет быстрым методом исследования теплового несоответствия, вызванного тепловым расширением подложки и покрытия, а также и методом для дальнейшей оптимизации получаемых покрытий с наименьшими различиями в физических свойствах материалов покрытий. Методика исследований Измерения in situ синхротронной дифракции рентгеновских лучей высоких энергий во время охлаждения и нагрева были выполнены на линии СИ ВЭПП-3, Новосибирск, Россия. Рентгеновское излучение имело размер пучка 1×2 мм, длину волны 0,1 нм и энергию фотонов 12,4 кэВ. Образцы сначала нагревали от 30 °С до 50 °С, а затем охлаждали до 30 °С со скоростью 60 °С/мин, в сумме произведено три цикла «нагрев – охлаждение». Запись рентгенограмм производилась через каждые 30 °С. Межплоскостное расстояние d и ширина на полувысоте (FWHM) кристаллических плоскостей были получены путем аппроксимации дифракционных рефлексов функцией распределения Гаусса. Тепловое расширение решетки получается за счет изменения деформации d-пространства с изменением температуры. Первая производная кривой теплового расширения решетки, деленная на исходную величину межплоскостного расстояния соответствующей плоскости отражения, определяется как коэффициент теплового расширения решетки. Полуширина рефлексов содержит инструментальное уширение, объемное изменение размеров образца и уширение образца, вызванное размером зерна и микронапряжениями [15, 16]. В этом эксперименте инструментальное уширение и уширение в результате измельчения зерна принимаются как не изменяемые с изменением температуры, поэтому все изменения FWHM объясняются эволюцией напряжений. Результаты и их обсуждение На рис. 1 представлена динамика изменения параметра кристаллической решетки в процессе термоциклирования. Здесь и далее левая часть рисунка относится к однородным покрытиям и подложке с однокомпонентными покрытиями (суффикс «mono»), а правая часть рисунка содержит компоненты многослойного покрытия и подложки с нанесенным многослойным покрытием (суффикс «CrZrN 8 rpm»). Начало процесса термоциклирования указано как ромб, окончание процесса обозначено звездой. Во всех перечисленных случаях на рис. 1 характерно увеличение параметра решетки (рассчитанное по отражению (111)) при нагреве и уменьшение параметра решетки при охлаждении. Однако оказалось, что параметр решетки изменяется глобально при сравнении его в начале испытаний и после. Это продемонстрировано аппроксимированной прямой, взятой на протяжении всего испытания. Наклон этой прямой указывает, на сколько изменился параметр решетки. При сравнении параметра решетки одноименных фаз для образцов ZrN mono (рис. 1, а) и CrZrN 8 rpm (рис. 1, б) различия в изменении параметра решетки незначительны и совпадают по порядку, хотя сама величина параметра решетки в компоненте ZrN многослойного покрытия отличается значительно и первоначально была меньше на 0,03 Å. При сравнении фазы CrN в образцах CrN mono и CrZrN 8 rpm скорость изменения (наклон прямой) параметра
RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1