ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 25 № 4 2023 208 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ покрытий ZrN mono и CrN mono средний КТР равен 18⋅10–6 °С–1. В свою очередь, для материала подложки (WC) КТР на указанном температурном диапазоне составил 43,5⋅10–6 °С–1, что больше величины КТР для материала покрытия в 2,4 раза. При температурах до 100 °С и после 450 °С наблюдается отклонение от прямолинейной зависимости КТР, что особенно заметно при первом нагревании покрытий ZrN mono и CrN mono: это отклонение на рис. 3, а, в указано красными точками. К тому же поведение КТР покрытия CrN mono при охлаждении имеет закономерное понижение в температурном диапазоне от 550 до 500 °С. При расчете КТР для многослойных покрытий оказалось, что линейные участки КТР практически отсутствуют. КТР для компонент многослойного покрытия и подложки приведены на рис. 3, б, г, е. Исходя из этих данных, можно утверждать, что многослойность покрытия привела к увеличению величины КТР, при этом значение КТР материала подложки также увеличилось (рис. 3, б, г, е) в сравнении с однокомпонентными покрытиями. В этом случае наименьшее значение КТР выявлено у фазы ZrN и составило 26,3⋅10–6 °С–1 при нагреве; при охлаждении средняя величина КТР 43,7⋅10–6 °С–1. Значения КТР для компоненты CrN многослойного покрытия выявлены в диапазоне от 60 до 80⋅10–6 °С–1, для фазы WC подложки КТР определено как 80⋅10–6 °С–1 в среднем. При этом наблюдается общее повышение КТР многослойных покрытий (рис. 3, б, г, е) в сравнении с КТР однокомпонентных покрытий. Представленная здесь деформация является одноосной деформацией, рассчитанной по формуле − ε = ( ) , hkl in in d T d d где dhkl(T) – межплоскостное расстояние, измеренное при температуре T в образце для дифракционного рефлекса, создаваемого плоскостью решетки (hkl), а din представляет собой эталонное межплоскостное расстояние для этого дифракционного рефлекса. На рис. 4, а–г характерно изменение деформации решетки для исследуемых нитридных покрытий на протяжении всего процесса термоциклирования, тогда как деформация решетки подложки сплава ВК8 покрытия МКФ периодичная и имеет линейную зависимость. Интересно, что деформация решетки постепенно увеличивается с температурой до 800 °C, что обычно бывает редко. Напряженная решетка, как правило, релаксирует при высоких температурах. На рис. 5 показана эволюция FWHM выбранных плоскостей отражения нитридных покрытий и подложки. Видно, что зависимости полувысоты кристаллических плоскостей различаются для образцов с однокомпонентными (рис. 5, а, в, д) и многослойными (рис. 5, б, г, е) покрытиями. Различить циклы нагрева и охлаждения из данных FWHM оказалось невозможным для фазы CrN однокомпонентного (рис. 5, в) и многослойного (рис. 5, г) покрытий. В этом случае наблюдается общий наклон зависимости FWHM от времени термоциклирования. В случае фазы ZrN однокомпонентного (рис. 5, а) и многослойного (рис. 5, б) покрытий наблюдается периодическое повышение и понижение величины FWHM. При этом в сравнении с аналогичным графиком для подложки периоды изменения параметра FWHM происходят со сдвигом на половину периода для образца с многослойным покрытием (рис. 5, б, е), а для образца с однокомпонентным покрытием (рис. 5, а, д) периоды понижения и повышения FWHM совпадают. Следует отметить, что полувысота плоскости (111) для нитридных покрытий в общем случае практически не изменяется до и после процесса термоциклированиия. При этом тенденция изменения полувысоты, при которой максимумы и минимумы совпадают при разных температурах, может согласоваться с таким явлением, что низкий коэффициент теплового расширения решетки возникает во всех направлениях образца. Благодаря приведенному выше анализу in situ мы можем понять корреляцию между тепловым расширением и внутренним напряжением. Полуширина пиков рентгеноструктурного анализа часто используется для измерения внутреннего напряжения из-за наличия дефектов решетки [19]. В настоящей работе постепенное увеличение FWHM демонстрирует постепенное увеличение искажений решетки, вызванных либо интерфейсами между подложкой и покрытиями, либо также между слоями многослойных покрытий.
RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1