ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 26 № 3 2024 236 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Р600, затем поочередно промывались в воде и спирте с использованием ультразвуковой ванны и высушивались в сушильном шкафу при 90 °С. Наборы гранул засыпалась в титановый контейнер, в центре которого размещалась подложка. Подложка и контейнер подсоединялись к отрицательному и положительному выводу генератора импульсов соответственно. Подложке и контейнеру с гранулами с помощью двигателей придавалось вращение во взаимно противоположном направлении с частотой 60 об/мин. Параметры работы генератора импульсов были следующие: длительность импульсов 100 мкс, частота повторения 1 кГц, напряжение 30 В, амплитуда импульсов тока 110 А. Окисление и азотирование поверхности во время нанесения покрытия устраняли подачей аргона в пространство контейнера с гранулами. Каждый набор гранул прирабатывался на незаменяемом катоде ~2 часа. Процесс обработки одного образца продолжался 10 минут. Методика осаждения Cu-Ti-покрытий подробно описана в работах [19–21]. Рентгенофазовый анализ образцов выполнен на рентгеновском дифрактометре ДРОН-7 при скорости сканирования 0,05° в секунду с использованием медной трубки. Для исследования антимикробной активности Cu-Ti-покрытий на мясопептонном агаре (МПА) была культивирована непатогенная культура кишечной палочки (Escherichia coli). В стерильные чашки Петри (d = 100 мм) были помещены тестовые образцы. На поверхность каждого образца капали 0,04 мл культивированной культуры с концентрацией 105 КОЕ/мл. Инкубирование образцов проводилось 24 ч при относительной влажности ≥ 90 %, температурный режим поддерживался на уровне 36 °С. Далее раствором фосфатного буфера (1,6 мл) проводили смыв бактерий с поверхности образцов. Для подсчета колоний выживших бактерий после были получены суспензии, которые далее наносили на чашку Петри с МПА и в течение 24 ч проводили инкубирование при температурном режиме ~36 °С. Коррозионные и триботехнические испытания выполнялись в растворе SBF (табл. 2), состав которого близок к плазме крови человека [22]. Потенциодинамические испытания осуществлялись с помощью потенциостата Р-40Х, оснащенного модулем измерения импеданса (Electro Chemical Instruments, Россия). Электрод Ag/AgCl выступал электродом сравнения, платиновый электрод ЭТП-02 являлся противоэлектродом, а титановые образцы с покрытиями включались в качестве рабочего электрода. Площадь экспозиции образцов составляла 1 см2, скорость сканирования – 4 мВс–1 в диапазоне –0,8…0 В. Концентрацию металлов в растворе SBF после погружения образцов измеряли с помощью масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS 2000). Образцы Cu-Ti-покрытий с экспонируемой площадью поверхности 2,88 см2 погружали в 50 мл раствора SBF при комнатной температуре на 24 ч. Трибологические испытания проведены по стандарту ASTM G99-17 по схеме «шар на диске» при трении скольжения в растворе SBF, в качестве контртела использовали диск из быстрорежущей стали Р6М5 на скорости вращения 3 об/с, диаметр окружности скольжения составлял 5 см при нагрузках 10 и 25 Н. Перистальтический насос подавал в зону трения раствор SBF со скоростью 1 мл/мин. Для каждого образца проведено по пять измерений коэффициента трения и износостойкости. Исследование микроструктуры поверхности изношенных покрытий выполнено на растровом электронном микроскопе (РЭМ) Vega 3 LMH. Энергодисперсионный спектрометр (ЭДС) X-max 80 (Oxford Instruments, Великобритания) использовался для микроанализа поверхности образцов после испытания на изнашивание. Т а б л и ц а 2 Ta b l e 2 Концентрация ионов в жидкости SBF Ion concentration in SBF solution Ионы HPO4 2– Mg2+ Ca2+ HCO3– K+ Na+ Cl– Концентрация, мг/л 1,00 1,50 2,50 4,20 5,00 142,00 148,80
RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1