Obrabotka Metallov. 2016 no. 4(73)

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ № 4 (73) 2016 35 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Введение В аддитивной технологии, в том числе селек- тивного лазерного спекания (СЛС), нашли при- менение порошки металлических сплавов, полу- чаемые различными способами [1–3]. Обычно для изготовления порошка используется метод газовой атомизации [1]. Этим способом полу- чаются частицы, соответствующие требованиям СЛС-технологии – сферической формы с варьи- руемым гранулометрическим составом от 5 до 70 мкм. Сложность технологического процесса, большой парк необходимого оснащения и до- роговизна оборудования ограничивают возмож- ность использования данного метода. Альтернативным методом получения порош- ка является механическая активация, или иначе механическое легирование [2–3]. Данный метод обеспечивает смешивание компонентов сплава, их взаимную диффузию и растворение, что в ко- нечном итоге приводит к формированию сплава с фазовым составом, соответствующим аналогу, полученному металлургической плавкой [4, 5]. Получаемый материал может иметь широкий гранулометрический состав и форму частиц, близкую к сферической. Обычно механическую активацию проводят в планетарных шаровых мельницах различных конструкций. Завершенность процесса опреде- ляется в первую очередь временем смешивания. Из литературных источников [6–10] известно, что при получении композитных порошков на основе Ti, в том числе системы Ti-Nb, время смешивания составляет от 20 до 40 часов. При использовании планетарной мельницы АГО-2С время смешива- ния можно сократить до нескольких десятков ми- нут [11–16]. Тем самым затраты на производство порошка значительно снижаются. Авторы статьи в ранее опубликованной ра- боте показали [17], что при механической ак- тивации смеси порошков титана и ниобия в соотношении Ti – 40 мас. % Nb в планетарной мельнице АГО-2С на воздухе получается поро- шок двухкомпонентного сплава Ti–Nb. Вместо исходных фаз α-Ti и β-Nb формируется твердый раствор Ti и Nb – β-TiNb. С увеличением време- ни активации от 10 до 20 мин доля β-фазы воз- растает. Однако полного фазового превращения не происходит. В получаемом порошке рентге- нографически идентифицируется также α-фаза, характерная для Ti. В данной работе продолжено исследование процесса механической активации порошков Ti и Nb в планетарной мельнице АГО-2С с целью получения однофазного β-сплава для СЛС. Материал и методика исследования В эксперименте смешивались порошки тех- нически чистого титана марки ПТМ и ниобия марки НПБ-а в массовом соотношении 60 % Ti и 40 % Nb [17]. Механическая активация порошков прово- дилась в Институте химии твердого тела и ме- ханохимии СО РАН. Для этого использовалась планетарная мельница АГО-2С [11]. Активация осуществлялась в атмосфере аргона при центро- бежном ускорении мелющих тел 400 м/с 2 с про- должительностью от 3 до 25 мин. В роли агента, контролирующего процесс (АКП), в смесь по- рошков добавлялся этиловый спирт. Для прове- дения сравнительного анализа использовалась смесь порошков Ti и Nb, полученная при ручном растирании в ступке в течение 3 мин. Исследования порошков проводились на рас- тровом электронном микроскопе (РЭМ) LEO EVO 50 (Zeiss, Германия), оснащенном энерго- дисперсионным микроанализатором (ЭДМА). Рентгеноструктурный анализ (РСА) – на рентге- новском дифрактометре ДРОН-4 (Буревестник, Россия) в монохроматическм CoK α -излучении по схеме Брегга–Брентано. Исследования про- водились в ЦКП «Нанотех» ИФПМ СО РАН (г. Томск), ЦКП «Лаборатория электронной ми- кроскопии» НГТУ (г. Новосибирск) и ИХТТМ СО РАН (г. Новосибирск). Результаты эксперимента При ручном растирании в ступке порошки Ti и Nb успешно смешиваются. Мелкие (2…8 мкм) частицы Nb осколочной формы закрепляют- ся в неровностях поверхности более крупных (до 20 мкм) губчатых частиц Ti (рис. 1, а ). Обра- зовавшаяся смесь агломерирует в крупные рых- лые фрагменты размером до 300 мкм (рис. 1, б ). Следовательно, при ручном перемешивании частицы Nb оказываются зажатыми внутри об- разовавшихся фрагментов или осаждаются на их внешней поверхности. Образовавшиеся свя- зи между частицами Ti и Nb могут быть резуль-