Obrabotka Metallov 2021 Vol. 23 No. 1

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 23 № 1 2021 70 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ цов проводили в вакуумной печи СНВЭ 1.3.1/16 ( Россия ) по следующему режиму : а ) нагрев от комнатной температуры до 800 ° С со скоростью нагрева 5 ° С / мин с после - дующей выдержкой при заданной температуре в течение 30 мин ; б ) нагрев от 800 ° С до температуры спекания 1400 ° С со скоростью 5 ° С / мин ; в ) выдержка при температуре спекания в те - чение 60 мин ; г ) охлаждение с печью от температуры спека - ния до комнатной температуры . Спеченные образцы подвергали полировке на алмазных пастах разной дисперсности . Ме - таллографический анализ проводили с помощью микроскопа Лабомет - И ( Россия ). Морфология частиц порошка , микроструктура спеченных об - разцов изучались методом сканирующего элек - тронного микроскопа ( СЭМ ) при использовании микроскопа TESCAN VEGA3 SBH. Для определения структуры и фазового со - става исследуемых образцов использовали методы рентгеноструктурного и рентгенофа - зового анализа . Рентгенограммы получали с помощью дифрактометра ДРОН -3 ( Россия ) с CuK  - излучением , экспозиция на каждую точку обеспечивает статистическую точность не хуже 0,5 %. Параметры кристаллической решетки определяли с использованием программы для рентгеноструктурных расчетов . Размер области когерентного рассеяния ( ОКР ) рассчитывали по уравнению Шеррера [23] по первой линии рент - геновских спектров , величину микродисторсии [24] рассчитывали по формуле Стока – Уилсо - на по последней различимой линии рентгенов - ских спектров . Для расчета определялась полная ширина на половине максимума (FWHM) для каждой фазы . Дифракционные профили аппрок - симировались с помощью спектров функции Ло - ренца . Твердость спеченных образцов измеряли на твердомере Duramin 5 ( Дания ) при нагрузке 2 кг . Результаты и их обсуждение На рис . 1 представлены СЭМ - изображения порошков в исходном состоянии ( а ) и после механической активации 30 с ( б ) и 300 с ( в ). В исходном состоянии порошка присутствуют агломераты размером 350 ± 45 мкм , которые состоят из мелких частиц размером 7 мкм . Ме - ханическая активация приводит к уменьшению размера частиц и агломератов . Так , механиче - ски активированный в течение 30 с порошок состоит из единичных агломератов размером 40 ± 10 мкм , имеющих в своем составе мелкие частицы размером 2 мкм , а порошок после ме - ханической обработки в течение 300 с состоит из агломератов со средним размером 15 ± 5 мкм , содержащих мелкие частицы размером 1,4 мкм . Форма частиц в процессе механической актива - ции не изменяется и близка к сферической . На рис . 2 представлены рентгенограммы порошков при разном времени механической а б в Рис . 1. СЭМ - изображения порошков : исходное состояние ( а ); после механической активации 30 ( б ) и 300 с ( в ) Fig. 1. SEM images of the powders: the initial state ( a ); after ball milling for 30 ( б ) and 300 s ( в )