Obrabotka Metallov 2013 No. 1

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ № 1 (58) 2013 64 ИССЛЕДОВАНИЯ ПО ФЦП работ, посвященных разработке и исследова- нию покрытий на основе фосфатов кальция, по- лученных различными методами. Тем не менее проблема повышения механической прочности и адгезии сохраняется: с увеличением толщины КФ-покрытия (в диапазоне до 100 мкм) возрас- тает его биоактивность, способность к остео- индукции и остеокондукции, но падает механи- ческая прочность и адгезия к подложке. Кроме того, в настоящее время нет однозначных дан- ных о том, какими свойствами должна обладать поверхность имплантата, обеспечивающая его остеоинтеграцию. Целью работы являлось сравнительное ис- следование микроструктуры и физико-механи- ческих свойств микродуговых и детонационно- газовых КФ-покрытий на поверхности нано- структурированного титана для получения по- крытий с оптимальными характеристиками. Методика эксперимента Покрытия наносились на поверхность образ- цов титана ВТ1-0 в наноструктурированном со- стоянии, полученном методом abc -прессования с последующей прокаткой по схеме, предложен- ной в [1]. Перед нанесением покрытий образцы подвергались предварительной подготовке, со- стоящей из пескоструйной обработки с исполь- зованием порошка окиси алюминия и последую- щего химического травления в водном растворе 30 %-й соляной кислоты и 60 %-й серной кисло- ты, нагретом до температуры кипения [2]. Микродуговое оксидирование проводили на установке MicroArc-3.0 в электролите на основе водного раствора ортофосфорной кислоты, био- логического гидроксиапатита (ГА; ООО «Био- техника») и карбоната кальция (ч.д.а) в анодном режиме при напряжении 150...400 В, длительно- сти импульсов 100 мкс, частоте 50 Гц, времени нанесения до 10 мин [2]. Детонационно-газовое напыление проводили на установке «Катунь-М» при частотe выстрелов 4 Гц, количество выстрелов составляло порядка 250–400 [3]. В качестве напыляемого порошка использовался биологический ГА двух фракций, полученных с помощью классификатора КЦЕ-2. Морфологию и элементный состав КФ- покрытий и частиц ГА исследовали на растро- вом электронном микроскопе Philips SEM 515 с приставкой для энергодисперсионного анали- за (ТМЦКП ТГУ, г. Томск). Для измерения раз- меров частиц применяли стандартный метод «секущей». Электронно-микроскопические ис- следования КФ-покрытий проводились на про- свечивающем электронном микроскопе FEI Tecnai 20 (ЦКП «Лаборатория электронной микроскопии» НГТУ, г. Новосибирск). Рентге- нофазовый анализ КФ-покрытий был выполнен на дифрактометрах ДРОН-7 (ЦКП «НАНОТЕХ» ИФПМСО РАН) и BRUKER D8Advance (Инсти- тут химии университета Дуйсбург-Эссена, г. Эс- сен, Германия) в излучении Cu. Шероховатость поверхности определялась на профилометре-296 по Ra (ГОСТ 2789-73). Для оценки адгезионной прочности покрытия к подложке из титана ис- пользовался «метод отрыва». Результаты и обсуждение На рис. 1 приведено типичное РЭМ-изобра- жение микродугового КФ покрытия на ти- тане и соответствующие гистограммы распреде- ления структурных элементов по размерам. Струк- тура покрытия формируется слоями и состоит из тонкого беспористого оксидного подслоя и верх- него пористого КФ-слоя, состоящего из сферои- дальных образований (сферолиты), которые име- Рис. 1. РЭМ-изображение ( а ) микродугового КФ-покрытия и гистограммы распределения структурных элементов: сферолитов ( б ) и пор ( в ) по размерам