Obrabotka Metallov 2013 No. 1

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ № 1 (58) 2013 66 ИССЛЕДОВАНИЯ ПО ФЦП тия размером менее 10 нм (рис. 2, а, б ). С целью идентификации формирующихся фаз в покрытии был проведен отжиг в вакууме при температу- ре 800 о С в течение одного часа с охлаждением в свободном режиме. После отжига размер кристал- литов КФ-покрытия стал более крупным; встреча- ются как кристаллиты размером менее 100 нм, так и более крупные – до 200 нм (рис. 2, г, д ). Микро- дифракционная картина (рис. 2, г ) имеет кольцевой вид и представляет собой совокупность рефлек- сов, принадлежащих нескольким фазам. Расшиф- ровка рентгеновской дифрактограммы показала, что основной фазой покрытия является двойной фосфат титана-кальция CaTi 4 (PO 4 ) 6 , в состав так- же входят β-пирофосфат кальция, β-Ca 2 P 2 O 7 , пиро- фосфат титана, TiP 2 O 7 , и диоксид титана, TiO 2 , в модификации анатаза (рис. 2, е ). Элементный состав микродуговых КФ- покрытий представлен кальцием (9,4 ат.%), фос- фором (13,4 ат.%), кислородом (70,5 ат.%) и ти- таном (6,7 ат.%), а соотношение Са/P равно 0,7 (для костной ткани Са/P =1,67). Таким образом, микродуговые КФ-покрытия находятся в рентгеноаморфном состоянии, име- ют соотношение Са/P = 0,7, пористость 25 %, шероховатость 2,5...4,5 мкм, и адгезионную прочностью до 35 МПа. Исследования показали, что основное влия- ние на физико-механические характеристики КФ- покрытий, полученных методом детонационно- газового напыления, оказывает гранулометриче- ский состав порошка ГА. На рис. 3 представлены РЭМ-изображения порошка ГА и покрытий на его основе, а также приведены гистограммы распре- деления частиц ГА по размерам для двух размер- ных фракций. Гистограммы имеют одномодаль- ный характер, в обоих случаях для распределений наблюдаются вытянутые «хвосты» в сторону больших значений размеров частиц. Для первой фракции основная доля частиц имеет размер от 3 до 5 мкм (рис. 3, б ), а во второй от 20 до 300 мкм (рис. 3 , д ). В процессе напыления наблюдается не- значительное оплавление частиц ГА, а также их конгломерация. Покрытия состоят из частиц ГА, которые, как правило, плотно примыкают друг к другу, и лишь в отдельных случаях формируют- ся полости (поры), по-видимому, вызванные ло- кальным разогревом в данной области, что при- водит к неоднородности покрытия по толщине и повышению поверхностной пористости до 5 %. При напылении частиц ГА размерной фракции 20...300 мкм покрытия практически не содержат пор, и его пористость не превышает 1 %. Сравнительные исследования КФ-покрытий, полученных методом детонационно-газового напыления, показали, что они имеют более вы- сокое соотношение Са/P по сравнению с микро- дуговыми КФ-покрытиями. Показано, что при Рис. 3. РЭМ-изображения частиц ГА ( а, г ); покрытий на их основе ( в, е ) и гистограммы распределения частиц ГА по размерам ( б, д ) для фракций: 1...20 мкм ( а-в ); 20...300 мкм ( г-е )