Obrabotka Metallov 2013 No. 1

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ № 1 (58) 2013 82 ИССЛЕДОВАНИЯ ПО ФЦП пиков большую долю материала составляет ли- зардит – Mg 3 [Si 2 O 5 ][OH] 4 , затем следует хризо- тил – Mg 6 [Si 4 O 10 ][OH] 8 . Кроме того, в порошке присутствует тальк Mg 3 [OH] 2 Si 4 O 10 и магнези- альный гидросиликат, описываемый формулой Mg 12 [SiO 4 ] 4 О 3 [OH] 2 (рис. 2). Для определения температурных интерва- лов, характеризующих фазовые превращения в серпентине, проанализированы термограммы, полученные при нагреве порошка [7]. Опреде- лено, что процесс дегидратации в серпентине начинается при температуры около 550 ºС. Да- лее при нагреве проявляются эндотермические эффекты в температурном интервале дегидрата- ции: лизардита 614 ºС, хризотила 700 ºС, анти- горита 796 ºС (рис. 3) [5, 6]. По данным РФА, основными фазами в исследуемом серпентине являются тригональный лизардит и моноклин- ный хризотил. Однако антигорит, проявляющий на термограмме самые яркие эндотермические эффекты, также имеет моноклинную сингонию и может быть интерпретирован на рентгеновской дифрактограмме как хризотил. При температуре 850 ºС де- гидратация серпентина заканчивается, что подтверждается на термограмме в виде экзотермического эффекта при 818 ºС. Данное заключение подтверж- дает и потеря веса минерала на 12 %, что соответствует массовой доле воды в серпентине [3, 5]. Для оценки фазовых превращений, проис- ходящих в исследуемом материале при нагреве до определенных нами критических температур, навески порошка серпентина были нагреты в печи в защитной атмосфере аргона до 550, 650, 750 и 850 ºС. При нагреве серпентин начинает менять свой цвет от серо-зеленого до темно-серого. Морфо- логия порошка при нагреве не меняется. Снижа- ется его склонность к образованию агломератов. При этом сохраняется исходное строение отдель- ных частиц серпентина. Элементный состав по- рошка сохраняется. Снижается лишь объемная доля кислорода за счет выделения из минерала ОН-группы. РФА насыпок порошка серпентина пока- зал, что при нагреве до 550 ºС наряду с суще- ствующими в серпентине фазами: лизардитом, хризотилом и тальком начинает образовы- ваться форстерит (рис. 3, а ). С увеличением температуры нагрева доля форстерита возрастает, а доля магнезиальных гидро- силикатов уменьшается. При температуре 850 ºС почти весь объем материала зани- мает форстерит (рис. 3, б ). Далее проводились исследования смеси порошка железа с серпентином в исходном состоянии, после нагрева и после механиче- ского перемешивания. В приготовленной смеси основная часть порошка серпентина сохраняет строение в виде агломератов, равномерно распределен- ных между частицами железа (рис. 4, а , б ). Элементный и фазовый состав соответству- ет совокупности элементов и фаз, входящих в ее состав порошков. При нагреве во всем исследуемом интер- вале температур морфология смеси не ме- няется. Не изменяется и элементный состав смеси. По данным ТГ-анализа определено, Рис. 1 . Оптическое ( а, б ) и РЭМ-изображение ( в ) насыпки порошка серпентина Рис. 2 . Фрагмент рентгеновской дифрактограммы порошка серпентина