Obrabotka Metallov 2021 Vol. 23 No. 3

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 23 No. 3 2021 157 MATERIAL SCIENCE Предполагалось , что переплав окислов при - ведет к расслаиванию расплава на металличе - скую и оксидную фазы , однако желаемого ре - зультата достигнуто не было ( опыт 1, табл . 1). Не наблюдалось расслаивания и при добавлении в шихту плавки углеродистого восстановителя ( опыт 2, табл . 1), который использовали с неко - торым избытком от стехиометрически необхо - димого для восстановления свинца и висмута из оксидов , из - за наличия в окислах значительных количеств тугоплавких соединений (Zn x Pb 1-x O, CaPbO 3-x и др .). Поэтому дальнейшие плавки вели с добавлением в шихту флюсов для ошла - кования тугоплавких оксидов : расход Na 2 CO 3 вычисляли из расчета достижения в шихте от - ношения суммарной массы свинца и висмута к массе NaOH от 1 до 10, а SiO 2 – из условия получения шлака , содержащего 38…50 % SiO 2 ( опыты 3, 4, табл . 1). Пробы перерабатываемых висмутистых окислов , образующихся в цикле рафинирования свинца чернового в филиале ПСЦМ АО « Урал - электромедь », и продукты плавления исходной шихты (Pb-Bi- сплав ; шлак ; пыль ) исследовали различными физико - химическими методами . Гранулометрический состав определяли мето - дом ситового анализа с использованием стан - дартного набора сит ; насыпную плотность ‒ взвешиванием в сосуде известного объема ; истиннуюплотность – с помощьюмерной колбы ; влажность ‒ высушиванием . Для изучения эле - ментного состава навески окислов измельчали в лабораторном истирателе до крупности менее 0,1 мм . Химический состав анализируемых ма - териалов определен методами атомно - эмисси - онной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (Optima 4300 DV) и рентгенофлуорес - центной спектрометрии (S4 Explorer). Фазо - Т а б л и ц а 1 Ta b l e 1 Состав шихты для получения висмутистого свинца Composition of the charge for the production of bismuth lead Опыт / Experiment Окислы , г / Oxides, g Na 2 CO 3 , г / Na 2 CO 3 , g SiO 2 , г / SiO 2 , g Графит , г / Graphite, g 1 100 ‒ ‒ ‒ 2 100 ‒ ‒ 5 3 100 15 11 7 4 100 66 25 5 вый состав оценен методом рентгенофазового анализа на автоматизированном дифрактоме - тре ДРОН –2 в Cu K α - излучении , последующая идентификация фаз проведена с привлечением базы данных ICDD 2013. Для определения эле - ментного состава фаз использован растровый электронный микроскоп JSM-59000LV со встро - енным энергодисперсионным рентгеновским спектрометром OXFORD INCA Energy 200. Результаты и их обсуждение Полученные результаты ( табл . 2) подтверж - дают , что добавление в шихту флюсов и восста - новителя ведет к выделению трех фаз : метал - лической , аккумулирующей висмут и свинец ; шлаковой , в которую переходит основное количество оксидов ; и пылегазовой , концен - трирующей элементы и соединения с высо - кой упругостью паров . В опытах 3,4 ( табл . 2) из исходных окислов извлекается , %: 89,0…93,6 Bi; 99,5…99,7 Pb; 0,2…0,4 Zn; ~30 Sb; 7,2 Sn с переходом в висмутистый сви - нец состава , %: 7,06…7,32 Bi; 80,6…81,6 Pb. По данным рентгенофазового анализа , ос - новными фазами Pb-Bi- сплава ( опыты 3, 4) явля - ются элементный свинец и галенит PbS ( рис . 1). Повышение расхода флюсов ( опыт 4, табл . 1, 2) ведет к росту массы выделяемых шлаков с 44,8 до 93,1 % от количества окислов . Получены силикатные шлаки бедные по целе - вым металлам , %: 0,06…0,08 Bi; 1,23…1,81 Pb; 3,3…6,7 Zn; 0,6…1,2 Sb; 0,7…1,6 As; 0,5…1,2 Sn; 17,9…21,6 SiO 2 ; 22,5…36,7 Na 2 O; 3,9…7,4 MgO; 2,5…6,3 CaO, в которые перехо - дит , %: 0,5…1,4 Bi; 1,5…2,0 Pb; ~47 Zn; 23 Sb; 34,1…39,9 As; 27,8…34,4 Sn. Фазовый состав шлаков ( опыты 3, 4) представлен на рис . 2.