Obrabotka Metallov 2012 No. 1

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ № 1 (54) 2012 108 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ менения массы (кривая ДТГ) и об интенсивности тепловыделения при исследовании образца (кри- вая ДСК). Термогравиметрический анализ прово- дился в вакууме степенью 20 Па (1,5 мм рт. ст.) в течение 6 часов. Масса навесок порошковых ма- териалов составляла от 1,5 до 400 мг. Порошки помещались в алюмооксидный тигель без крыш- ки. Нагрев как наноразмерных порошков карбида вольфрама, так и их смесей с порошками метал- лов и с твердосплавными порошковыми смесями осуществлялся до температуры 1110 °С . Полученные результаты Нагрев наноразмерного порошка карбида вольфрама (рис. 1, а ) выше 338 °С приводит к увеличению его массы, при достижении тем- пературы 1027,3 °С прирост массы составляет 6,68 % – это свидетельствует о протекании про- цессов окисления при относительно невысоком вакууме. а б Рис. 1. Результаты термогравиметрического анализа наноразмерного порошка карбида вольфрама: а – ДТГ – дифференциальная термогравиметрическая кри- вая (скорость изменения массы), ТГ – термогравимет- рическая кривая; б – ДСК – дифференциальная скани- рующая калориметрия (тепловые эффекты в образце при нагреве) Изменение внутренней энергии нанопорош- ков при температуре 953…1100 °С, (рис. 1, б ; центр пика – 1026,2 °С) свидетельствует о про- текании процессов изменения их структуры. Исследования частиц, подверженных нагреву в термогравиметрической установке, методами сканирующей и трансмиссионной микроскопии показали, что частицы объединяются в круп- ные комплексы, имеющие размеры до 100 мкм (рис. 2). Рис. 2. Морфология образований из наноразмерного порошка карбида вольфрама после нагрева в термогравиметрической установке до температуры 1110 °С При приготовлении проб для просвечиваю- щей электронной микроскопии использовали ультразвуковое поле, в котором разрушались комплексы частиц, погруженные в этиловый спирт. Из приготовленной взвеси частиц в спир- те проводилось их седиментационное осаждение на медную сетку. При исследованиях в электрон- ном микроскопе было выяснено, что на медную сетку осаждаются не отдельные частицы, а их группы (рис. 3, а ). При больших увеличениях можно наблюдать мостикимежду частицами кар- бида вольфрама (рис. 3, б ), которые свидетель- ствуют о сплавлении частиц между собой. Так как температура плавления карбида вольфрама ~ 2900 °C, то мостики образуются при темпера- турах, составляющих 0,36 от температуры плав- ления частиц. Наличие процесса окисления по- верхностного слоя частиц может способствовать образованию мостиков в результате взаимодей- ствия окисленных частиц (температура плавле- ния оксида вольфрама 1470 ºС). Термогравиме-