ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 26 № 1 2024 102 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ ARL 3460. Детектор работает в диапазоне энергий 0–10 кэВ с энергетическим разрешением 122 эВ, что обеспечивает точность анализа. Анализ проводили в соответствии со стандартами, установленными ГОСТ 25086. Предельно допустимые концентрации ключевых элементов были строго установлены следующим образом: – Sc и Zn: 0,009 %; – Hf, Zr, Er, Si и Fe: 0,0053 %; – Мn: 0,018 %; – Мg: 0,15 %. Определенный экспериментально химический состав всех опытных плавок представлен в табл. 1. Литье слитков производилось в медный кокиль со скоростью кристаллизации 10 °С/с. Изучение зеренной структуры образцов проводилось с использованием сложного оптического микроскопа Carl Zeiss Axiovert-40 MAT. В каждом образце определялся средний размер зерен по методу секущих, изложенному в ГОСТ 21073.2. Кроме того, с помощью сканирующего электронного микроскопа Tescan Vega 3 было проведено исследование размеров интерметаллических соединений в их литом состоянии. Точный химический состав структурных элементов в алюминиевых сплавах 1590Er0,03Hf0,05; 1590Er0,03Hf0,16; 1590Er0,16Hf0,05; 1590Er0,16Hf0,16 был определен с помощью энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (ЭДС). Анализ проводился с использованием X-детектора Max 80T, работающего в диапазоне энергий от 0 до 10 кэВ и обладающего энергетическим разрешением 122 эВ. Процедура подготовки образцов включала в себя несколько этапов, начиная с механического шлифования, за которым следовала прецизионная полировка, и завершалась электрополировкой. Электрополировка проводилась в контролируемых условиях, включающих поддержание температуры 85–110 °C и подачу напряжения в диапазоне 10–30 В. Раствор электролита, используемый для электрополировки, содержал следующие компоненты: H3PO4 (500 мл), H2SO4 (300 мл), CrO3 (50 г) и H2O (50 мл). Результаты и их обсуждение В процессе исследования микроструктуры выявлено, что при литье в медный кокиль в основном образуются выделяющиеся в ходе эвтектической реакции интерметаллиды, содержащие марганец и железо, которые по своему химическому составу (рис. 1, 2, табл. 2) близки к Al8(FeMn), Al12(FeMn) и MgSi2 [27]. Следует отметить, что для точного определения кристаллической структуры фаз необходимо проведение рентгенофазового анализа. Авторами использовался ЭДС-анализ, с помощью которого можно лишь приблизительно определить химический состав интерметаллидов и сопоставить с уже описанными в литературе фазами, имеющими схожую композицию [28], что и было сделано в данной работе. Таким образом, в образцах 1590Er0,03Hf0,05, 1590Er0,03Hf0,16 и 1590Er0,16Hf0,05, отлитых в медный кокиль, образуются интерметаллиды, являющиеся продуктом эвтектической реакции и содержащие марганец и железо, которые не модифицируют структуру. В то же время модифицирующих литую структуру частиц типа Al3Sc, Al3Hf и Al3Zr в этих сплавах не обнаружено. Однако в сплаве 1590Er0,16Hf0,16 с максимальным содержанием гафния и эрбия в количестве 0,16 % выявлены интерметаллиды типа Al3Sc (табл. 2, рис. 2, г). Наличие циркония и гафния объясняется тем, что они могут растворяться в фазе Al3Sc до 35 и 36 % соответственно [29, 30]. Эти интерметаллиды являются первичными, т. е. образуются непосредственно в жидкой фазе до кристаллизации твердого раствора. Отметим, что в некоторых интерметаллидах был обнаружен титан, причиной появления которого, очевидно, является обработка расплава титановой ложкой. На рис. 2 представлена микроструктура образцов, отлитых в медный кокиль, а на рис. 3 – изменение размера зерна в зависимости от концентрации элементов. Для сравнения в рис. 3 добавлены результаты зависимости размеров зерна от концентрации химических элементов при л итье в стальной кок иль, в зятые из [21]. В базовом сплаве, лишенном эрбия и гафния, мы наблюдаем дендритную струк туру со средним размером зерен 372 мкм. Стоит отметить, что размеры некоторых зерен варьируются от 600 до 800 мкм, в то время как другие находятся в диапазоне от 100 до 200 мкм, как показано на рис. 2, а. При добавке в базовый сплав 0,03 % Er и 0,05 % Hf средний размер
RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1