OBRABOTKAMETALLOV Vol. 26 No. 2 2024 201 MATERIAL SCIENCE анализ (DTA); по изменению теплового потока – дифференциальная сканирующая калориметрия (DSC); по изменению параметров теплового излучения – инфракрасный метод [15]; по изменению свойств отраженного излучения, наблюдаемых с помощью оптического или сканирующего электронного микроскопа (SEM). Однако эти методы не всегда дают объективную информацию о скорости окислительного процесса, а их точность ограничена технологическими особенностями проведения эксперимента. Например, в термогравиметрическом методе из-за абсорбции газов и появления кроме твердых оксидов также и летучих оксидов изменение массы образца может иметь неоднозначный характер. Поскольку при химических реакциях изменяется плотность вещества, то изменяются и размеры образца. Это позволяет оценить величину оксидных образований непосредственно путем сравнения размеров образца до и после нагрева. Такой метод требует прерывать процесс нагрева и извлекать образец из печи. Для измерения толщин оксидных образований непосредственно в процессе нагрева могут быть также использованы дилатометры, предназначенные для определения температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) материала [33, 34]. Представленное исследование является продолжением работы авторов [35] по дилатометрии инструментальных вольфрамокобальтовых твердых сплавов. Цель настоящей работы – определить температуры, при которых начинается окисление данных твердых сплавов с различным содержанием кобальта, а также установить взаимосвязь концентрации кобальта с величинами температур окисления и скоростью роста оксидных образований. Для этого необходимо исследовать динамику роста оксидных образований твердых сплавов с широким варьированием концентраций кобальта при нагревании до высоких температур в лабораторной печи и путем дилатометрических измерений. Методика исследований Для качественной оценки динамики окисления проведен нагрев небольших образцов в лабораторной печи в воздушной среде. Для этого было изготовлено шесть образцов с концентрацией кобальта 3, 6, 8, 10, 15, 20 % по массе из выпускаемых серийно режущих пластин и цилиндрических заготовок для фрез. Размеры образцов были в диапазоне от 3,5 до 5 мм. Состав соответствовал твердым сплавам группы ВК [36]. Размер зерен карбидов (по данным производителя) в экспериментальных образцах был в диапазоне 4,0…9,0 мкм по Фишеру. В печи образцы располагались на корундовой подложке. Нагрев образцов осуществлялся до температуры 900 °С со скоростью 7 °С/мин в воздушной среде. После этого без выдержки при максимальной температуре осуществлялось естественное охлаждение образцов до 20 °С без изъятия их из печи. Для количественной оценки динамики окисления в настоящей работе использовался наиболее распространенный и дающий достоверные результаты контактный дилатометр с одним толкателем модели Netzsch 402 PC. В качестве материала толкателя и держателя образцов использовалась алюмооксидная керамика (Al2O3). Сила прижатия толкателя к образцу составляла 0,35 Н. Нагрев и охлаждение образцов осуществлялись с постоянной скоростью 7 °С/мин. В качестве датчика температуры образца использовалась расположенная рядом с ним термопара типа ТПП (S-типа). Исследования проводились в воздушной среде, но для защиты датчика перемещений к его корпусу подводился азот, расход которого составлял 30 мл/мин. Образцы для дилатометрии квадратного сечения 5×5 мм изготавливались из тех же заготовок, что и образцы для нагрева в печи. Для снятия полученного при спекании заготовок поверхностного слоя контактирующие с толкателем и держателем торцы образцов были прошлифованы алмазным кругом. Начальная длина каждого образца была определена при комнатной температуре с помощью микрометрической скобы с ценой деления 1 мкм и составляла 25 ± 0,001 мм. Этот размер соответствовал длине эталонного образца, использованного при калибровке дилатометра. Перед экспериментом дилатометр подвергался калибровке с помощью штатного эталонного образца из алюмооксидной керамики до температуры 1200 °С при постоянной скорости нагрева 7 °С/мин. Нагрев исследуемых образцов осуществлялся с этой же скоростью до 850 °С.
RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1