OBRABOTKAMETALLOV Vol. 26 No. 2 2024 27 TECHNOLOGY на сканирующем электронном микроскопе Mira 3 LMU (Tescan, Чехия). Для получения изображений поверхности композиционных покрытий и участков для исследования элементного состава применяли детектор отраженных электронов в режиме высокого разрешения при ускоряющем напряжении 15 кВ. Исследование элементного состава образцов проводили методом энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС) в системе микроанализа AZtec 3.1 с помощью детектора X-Max 50 (Oxford Instruments NanoAnalysis, Хай-Уиком, Англия). Накопления спектров ЭДС и карт распределения элементного состава осуществляли при ускоряющем напряжении 15 кВ, рабочее расстояние 15 мм. Ток пучка устанавливали таким образом, чтобы уровень сигнала составлял примерно 4000–5000 импульсов в секунду. Анализ фазового состава экспериментальных образцов с покрытием был проведен методом рентгеновской дифракции с пошаговым сканированием углов 2θ от 10 до 90° с шагом 0,05° на дифрактометре ARL X’TRA (Thermo Fisher Scientifi c, Швейцария) с CuKα-излучением (λ = 0,1541744 нм). Фазовый состав определяли по стандартной методике в программе PDXL с помощью базы порошковых рентгенографических стандартов PDF-2 (JCPDS ICDD) (2008). Спектры инфракрасного излучения измеряли на ИК-Фурье спектрометре IRS 55/S (Bruker, Германия) с использованием монохроматора регистрации, управляемого персональным компьютером (ПК). Для расширения спектрального диапазона применяли дифракционные решетки 300 и 150 штр/мм. Рабочий спектральный диапазон решеток составлял соответственно 1,4…4,0 и 2,8…8,0 мкм. Измерения проводили при спектральной ширине щелей 0,02 мкм. Шаг сканирования был выбран 10 нм. В связи с высокой поглощающей способностью кварцевых линз, предназначенных для фокусировки излучения на входную щель монохроматора в диапазоне от 2,5 мкм, последние были изъяты и заменены на зеркала. Расстояние от нагретого образца (пластинки с покрытием) до щели монохроматора составляло 60 см. Сфокусированное излучение от образцов подавали на входную щель монохроматора с помощью алюминиевого зеркала с фокусным расстоянием f = 150 мм. За выходной щелью монохроматора использовали зеркальные адаптеры (эллиптические алюминиевые отражатели), применение которых позволило с минимальными потерями собрать выходное излучение из монохроматора на приемную площадку фотоприемника. В диапазоне 1,0…4,0 мкм для отрезания излучения высших порядков использовали автоматизированную турель с интерференционными ИКсветофильтрами, переключаемыми на длинах волн 1,0, 1,6 и 2,0 мкм. В диапазоне 4,0…8,0 мкм для аналогичной цели использовали дополнительные ИК-светофильтры, переключаемые вручную. В расширенном диапазоне 1,0…10,0 мкм в качестве фотоприемника (детектора) использовали модуль фирмы Oriel Instruments (США), чувствительность которого не зависела от длины волны излучения. При предварительной настройке (отладке) регистрирующей системы (поиске и оптимизации сигнала) в ближнем ИК-диапазоне (1,0…2,0 мкм) применяли более высокочувствительные детекторы: InGaAs-фотодиоды IGA-050-TE2-H (900…1700 нм), IGA2.2-030TE2-H (900…2800 нм) и PbS-фоторезисторы PbS-050-TE2-H (900…3300 нм) фирмы ElectroOptical Systems Inc (США – Канада); InGaAsP фотодиоды PD24-20TEC1-PR (1000…2300 нм), PD25-20TEC1-PR (1000…2500 нм), PD36-05PR (1200…3800 нм) фирмы IBSG Company, Ltd (г. Санкт-Петербург, Россия). Фотодиоды и фоторезисторы охлаждали до оптимальных температур. Для повышения соотношения сигнал/шум осуществляли регистрацию с использованием модуляции излучения на входе монохроматора. Частота модуляции составляла 500 Гц. Предварительно усиленный сигнал с детекторов подавали на основной одноканальный усилитель с синхродетектором Lock-in nanovoltmeter type 232B (Польша, США). Для проведения спектральных измерений образцов в диапазоне температур от 100 до 500 °C была разработана методика и изготовлен термоблок (мини-печка) с нагревом образцов и поддержанием их температуры (относительно требуемой) с погрешностью ±5 °C. Термоблок состоял из нагревателя, теплопроводящей втулки из меди (диаметр d = 40 мм, толщина h = 8 мм) и термостойкого кожуха. Образец размером 20×20 мм с помощью винтов прижимался к медной втулке. Контроль температуры
RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1