ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 28 № 3 2026 16 ТЕХНОЛОГИЯ Дифрактограммы криогенно обработанного ПТФЭ без наполнителей (P8, P12, P16) представлены на рис. 6, а. Дифрактограммы всех образцов соответствуют полукристаллической структуре ПТФЭ с основным рефлексом при 2θ ≈ 18° и дополнительными пиками при 31…32°, а также диффузным рассеянием в интервале 37…42°. Дополнительные рефлексы и систематический сдвиг пиков после криогенной обработки отсутствуют, что исключает образование новых кристаллических фаз или полиморфные превращения. Изменения ограничиваются вариациями интенсивности и уширения пиков, указывающими на модификацию степени упорядоченности, плотности дефектов и размера кристаллитов (по уравнению Шеррера) в существующих кристаллических доменах. Среди криогенно обработанных состояний дифрактограмма P12 характеризуется более выраженной интенсивностью кристаллических рефлексов по сравнению с P16. Дифрактограммы обеих серий композитов, представленные на рис. 6, б и в, сохраняют характерные для ПТФЭ рефлексы при 2θ ≈ 18°, 31…32° и 37…42°, что свидетельствует об отсутствии структурных изменений матрицы при введении 1,0 масс. % наноразмерной слюды и 1,5 масс. % наноразмерного оксида алюминия. Отдельные высокоинтенсивные рефлексы, которые можно было бы отнести к слюде или оксиду алюминия, не наблюдались, поскольку включение наполнителя преимущественно влияло на кристаллизацию ПТФЭ и не приводило к образованию нового фазового набора. Предполагается, что глобулярная морфология оксида алюминия распределяет напряжения более изотропно по сравнению с пластинчатыми наполнителями и может частично восстанавливать упорядоченность ПТФЭ при больших продолжительностях криообработки. В табл. 2 приведены данные по степени кристалличности и среднему размеру кристаллитов для всех исследованных составов. Криогенная обработка повышает кристалличность ПТФЭ без наполнителей с 88,92 % (PU) до 89,04 % (P8), достигая максимума 90,15 % при 12 ч с последующим снижением до 89,64 % (P16). Средний размер кристаллитов уменьшается со 172,0 нм (PU) до 114,6 нм (P8) и достигает минимальных значений при 12 ч. Выявленные изменения свидетельствуют о молекулярном переупорядочении и структурной перестройке под действием напряжений, что приводит к увеличению кристаллической доли и модификации когерентности кристаллитов через генерацию и релаксацию дефектов [26]. Для композита со слюдой криогенная обработка повышает кристалличность до максимума 89,66 % при 8 ч (M8) при снижении среднего размера кристаллитов до 162,5 нм, что указывает на улучшение упорядоченности за счет структурного измельчения. При увеличении выдержки кристалличность снижается до 84,58 % (M12) и 82,86 % (M16), тогда как размер кристаллитов а б в Рис. 6. Дифрактограммы исходных и криогенно обработанных образцов: а – ПТФЭ без наполнителей; б – ПТФЭ + 1,0 масс. % наноразмерной слюды; в – ПТФЭ + 1,5 масс. % наноразмерного оксида алюминия Fig. 6. XRD patterns of: a – neat PTFE; б – the mica–PTFE composite; в – the alumina–PTFE composite in the untreated and cryo-treated states
RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1