Actual Problems in Machine Building 2014 No. 1

I Международная научно-практическая конференция « Актуальные проблемы в машиностроении » Материаловедение в машиностроении ___________________________________________________________________ 393 Методика экспериментальных исследований Шихта для синтеза диборида циркония готовилась из диоксида циркония, карбида бора и НВУ в соответствии со стехиометрией для приведенной выше реакции. В качестве углеродного материала применялся нановолокнистый углерод (НВУ), получаемый при каталитическом разложении метана с использованием Ni-содержащих катализаторов при температуре 550 °С. Величина его удельной поверхности находится в пределах 140-160 м 2 /г, т.е. значительно выше, чем у ламповой сажи [5]. Используемый в экспериментах карбид бора был получен синтезом из элементов с использованием НВУ [6]. Содержание примесей в нем находится на уровне 1,5 % масс., а средний размер частиц не превышает 1 мкм. Для определения параметров синтеза выполнен расчет температуры начала восстановления вышеуказанной реакции (при давлении СО 0,1 МПа), с использованием справочных данных, приведенных в [1,6]. Температура начала восстановления составляет примерно 1660 К (1390 ºС). В экспериментах температура составила 1800 ºС, время синтеза 30 и 60 минут. Эксперименты проводились в индукционной печи в среде аргона. Экспериментальная убыль массы (33,8 % и 34,2 %) практически совпадает с расчетной (33,1 %), что свидетельствует о полном протекании реакции. Продукты синтеза исследовались рентгенофазовым анализом (РФА) на дифрактометре ДРОН-3 с использованием Cu Kα излучения (λ = 0,15406 нм). Определение содержания циркония проведено рентгеноспектральным флуоресцентным методом на анализаторе ARL -Advant'x c Rh - анодом рентгеновской трубки. Морфология поверхности и элементный состав образцов изучались на растровом электронном микроскопе (РЭМ) марки S–3400 фирмы «Hitachi». Результаты и обсуждение Рентгенофазовым анализом установлено, что полученный материал в обоих экспериментах состоит из одной фазы – диборида циркония. Дифрактограмма образца приведена на рисунке 1. Рис. 1. Дифрактограмма образца диборида циркония