Actual Problems in Machine Building 2014 No. 1

Materials Science in Machine Building I International Scientific and Practical Conference « Actual Problems in Machine Building » ________________________________________________________________ 454 бора (ГОСТ 5744) имеет дисперсность от 3 до 200 мкм и может содержать значительное количество примесей. Температура процесса 1900 о С, время синтеза 1 час [4]. Использование более дисперсных реагентов позволит снизить параметры синтеза, а применение карбида бора с небольшим содержанием примесей получить наряду с этим более чистый диборид титана. В связи с этим при исследовании данного процесса в качестве восстановителя использовался нановолокнистый углерод (НВУ). В данной работе проведено исследование процесса синтеза диборида титана с использованием нановолокнистого углерода (НВУ) и анализ его характеристик. 2. Методика экспериментальных исследований Исходная шихта состояла из порошков диоксида титана, нановолокнистого углерода и карбида бора в соответствии со стехиометрией для приведенной выше реакции. Нановолокнистый углерод был получен каталитическом разложении метана с использованием Ni-содержащих катализаторов при температуре 550 °С. Размер гранул НВУ составляет 4-8 мм. Гранулы НВУ образованы плотно переплетенными волокнами диаметром 10- 100 нм. НВУ достаточно чист: содержащиеся в нем примеси представляют собой остатки исходного катализатора (90 % Ni/10 % Al 2 O 3 ); их содержание не превышает 1 %. Гранулы сравнительно легко растираются в порошок. Величина его удельной поверхности находится в пределах 140-160 м 2 /г, т.е. значительно выше, чем у ламповой сажи [5, 6]. Используемый в экспериментах карбид бора был получен синтезом из элементов с использованием нановолокнистого углерода при температуре 1900 °С [7]. Содержание примесей в нем находится на уровне 1,5 % масс., а средний размер частиц не превышает 1 мкм. Расчетным путем, с использованием данных по изобарно-изотермическим потенциалам образования соединений [1, 8] определена температура начала восстановления для вышеуказанной реакции при давлении СО 0,1 МПа . Она составила 1250 К (~ 1000°С). С учетом возможного протекания реакции через образование низших оксидов титана (TiO 2 → Ti 3 O 5 → Ti 2 O 3 → TiO) реальная температура процесса должна быть значительно выше и в то же время не превышать температуру плавления диборида титана (3225 о С) [3], поскольку целью данной работы является получение этого соединения в порошкообразном состоянии. Процесс синтеза проводился в индукционной печи тигельного типа в среде аргона при температурах 1800 0 С, 1600 0 С, 1400 0 С в течение 30 мин. Защитная среда из инертного газа выбрана для предотвращения азотирования