Obrabotka Metallov 2011 No. 1

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ № 1 (50) 2011 28 ОБОРУДОВАНИЕ кую плотность – 4,5 г/см 3 и характеризуется до- статочно высокими значениями модуля упругости и модуля сдвига, соответственно равными 326 ГПа и 135 ГПа. Кроме того, материал имеет достаточ- но высокую вязкость разрушения при комнатной температуре – 7…12 Дж/м 2 , а его тепло- и электро- проводность выше, чем у титана. Материал мало чувствителен к термическим ударам. Такой комплекс свойств вызывает значительный интерес к Ti 3 SiC 2 , и поэтому на данный момент су- ществует большое количество работ по его синтезу [5–8]. Анализ приведенных в литературе данных показывает, что наиболее часто используемыми ме- тодами получения силикокарбида титана являются различные варианты реакционного спекания или изостатического прессования. Однако практически во всех работах отмечаются трудности получения монофазного Ti 3 SiC 2 . Как правило, в продуктах син- теза помимо силикокарбида присутствует карбид ти- тана или SiC. Проблему получения строго монофазного Ti 3 SiC 2 нам удалось решить путем объединения возможно- стей предварительной механической активации сме- си исходных реагентов, определенного состава и по- следующего СВС в атмосфере аргона. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ Для приготовления исходных реакционных смесей использовались порошки: титана (марки ПТОМ-2), полупроводникового кремния и ламповая сажа (марки ПМ-15). Механическую активацию (МА) реакционных смесей проводили в планетарной ша- ровой мельнице АГО-2 с водяным охлаждением [10]. Объем каждого из двух стальных барабанов мельни- цы 160 см 3 . Диаметр шаров 8 мм, масса шаров в каж- дом барабане 200 г, масса образца 10 г. Центробежное ускорение шаров 600 м/с 2 (60 g). Для предотвращения окисления во время МА барабаны с образцами вакуу- мировались и затем заполнялись аргоном до давления 0,3 МПа. После МА образцы выгружались из бараба- нов в боксе с аргоновой атмосферой. Активированные реакционные смеси с неболь- шим уплотнением (до относительной плотности 0,3…0,35) загружались в графитовый тигель диа- метром 40 мм с центральным графитовым стержнем диаметром 10 мм. Сжигание образцов проводили в проточном СВС-реакторе объемом 6 литров. Перед инициированием СВС-реактор с образцом продувал- ся аргоном. Во время СВС и до полного остывания продуктов горения в реактор постоянно подавался аргон со скорость 9,5 л/мин. Инициирование горе- ния осуществляли с помощью стандартного запаль- ного состава (Ti + 2B) + 35 мас. % Ni массой 0,5 г. Поджигание этого запального состава производили нихромовой спиралью, нагреваемой электрическим током. Для измерения скорости и температуры горе- ния использовались закрепленные на определенном расстоянии друг от друга вольфрам-рениевые термо- пары (ВАР 5/ВР 20) диаметром 100 мкм. Сигналы от термопар записывались на шлейфовом осциллогра- фе Н-117/1. Реакционные смеси после механической акти- вации и продукты СВС исследовались с помощью рентгенофазового анализа (РФА) и сканирующей электронной микроскопии. Рентгенограммы снима- лись на дифрактометре ДРОН-3,0 с использовани- ем CuK α излучения. Электронно-микроскопическое излучение проведено на микроскопах JSM-T20 и JEM-2000 FX-II фирмы «JEOL». РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ В результате проведенных экспериментов по подбору соотношения концентрации исходных реа- гентов и продолжительности механической акти- вации реакционных смесей найдены условия, обе- спечивающие реализацию СВС в данной системе, с образованием в качестве конечного продукта строго монофазного соединения Ti 3 SiC 2 . Для примера на рис. 1 приведена рентгенограмма полученного про- дукта. При исследовании полученных образцов на ска- нирующем электронном микроскопе было установ- лено, что продукты СВС представляют собой пори- стый, хорошо проплавленный спек с пластинчатой микроструктурой. На рис. 2 изображена микрофото- графия поверхности полученного продукта СВС. При исследовании поперечных сколов этих продуктов при большем увеличении было обнару- жено, что пластинчатые частицы состоят из более тонких, плотноупакованных пластинок толщиной 0,07…0,2 мкм (рис. 2). Рис. 1. Рентгенограмма продукта СВС