Obrabotka Metallov 2011 No. 3

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ № 3 (52) 2011 48 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ долей атомов, расположенных в поверхностном слое наночастиц [5, 6]. В связи с этим поведение НП при формовании и спекании существенно отличается от поведения их крупнодисперсных аналогов. Так, в [7] показано, что размер частиц железа и никеля, при котором они становятся бездислокационными, равен соответственно 23 и 140 нм. Отсюда следует, что при прессовании НП отсутствует пластическая деформа- ция частиц, и соответственно прессовки будут иметь пониженную плотность. Цель работы – исследование процессов формо- вания и спекания нанопорошков вольфрама и мо- либдена с добавками нанопорошка никеля и оценка свойств спеченных материалов. Методика проведения исследований Для исследований использовали электровзрыв- ные НП W, Mo и Ni с диаметром частиц до 100 нм [8]. НП отжигали в вакуумной печи при температуре 750 ° С в течение двух часов. Порошковые шихты по- лучали мокрым смешиванием НПW и Mo с добавкой 1 мас. % НП Ni в этиловом спирте и пластификацией смесей каучуком. Подготовленные шихты формова- ли методом одноосного прессования, давление прес- сования составляло 300 МПа. Прессовки спекали в вакууме ( ∼ 10 -4 мм рт. ст.) и в аммиачной плазме тле- ющего разряда при температуре 1174, 1314, 1450 ° С. Стабильность поддержания температуры во время изотермической выдержки при спекании в вакуум- ной печи составляла ± 2 ° С, при спекании в тлеющем разряде ± 10 ° С. Такие значения обусловлены харак- теристиками первичного датчика температуры ТВР и программного регулятора «Протар». Для определе- ния температуры при спекании в тлеющем разряде использовали пирометр «Проминь». Время изотер- мической выдержки составляло 1 ч. Использовали следующие методики исследова- ния: измерение плотности прессовок и спеченных об- разцов с помощью гидростатического взвешивания, изучение микроструктуры, остаточной пористости (металлографический микроскоп «Альтами – М»). Индентирование осуществляли с помощью прибора Nano Indenter G 200. В качестве индентора использо- вали пирамиду Берковича, нагрузка составляла 500 мН (50 г). Конструкция прибора позволяет выводить диа- грамму внедрения индентора на монитор в режиме ре- ального времени. Первичные данные – нагрузка и глу- бина внедрения пирамиды. По диаграмме внедрения прибор автоматически рассчитывал модуль упругости E IT и микротвердость H IT в соответствии со стандар- том ISO 14577. Вдавливание индентора в материал вызывает локальную упругую и пластическую дефор- мацию и приводит к образованию соответствующего отпечатка на определенной глубине h . После снятия нагрузки упругая деформация восстанавливается, что позволяет определить упругие свойства материала. Экспериментальная первичная кривая «нагруз- ка – внедрение» (диаграмма внедрения), непрерывно получаемая в процессе индентирования, показана на рис. 1. По диаграмме определяются следующие вели- чины: пиковая нагрузка и глубина внедрения инденто- ра P max и h max , остаточная глубина после разгрузки h f , и наклон начальной части кривой разгрузки S = dР/dh , который характеризует упругую жесткость контакта. При использовании в качестве индентора трехгранной пирамиды Берковича твердость исследуемой поверх- ности H определяется по следующей формуле: = = 2 max / 0,00387 / H P A P h , где Р – нагрузка, прилагаемая к испытуемой поверх- ности, Н; A – площадь отпечатка под нагрузкой, мм 2 ; h max – глубина внедрения индентора, мм. Рис. 1. Кривая «нагрузка – внедрение», получаемая в процессе индентирования Модуль упругости исследуемого образца E опре- деляется из приведенного модуля E r , который рас- считывается по формуле ( ) 2 r S A E π β = . Здесь β является константой, которая зависит от геометрии индентора. Для осесимметричного инден- тора β = 1, для индентора с квадратным сечением (пирамида Виккерса) β = 1,012, для индентора с тре- угольным сечением (пирамида Берковича) β = 1,034. Окончательно модуль упругости исследуемого мате- риала E рассчитывается с помощью выражения − ν − ν = + 2 2 1 (1 ) (1 ) i r i E E E , где ν – коэффициент Пуассона исследуемого матери- ала, Е i и ν i – модуль упругости и коэффициент Пуас- сона материала индентора. Для алмаза E i = 1141 ГПа и ν i = 0,07. Результаты исследования В табл. 1 приведены экспериментальные зна- чения плотности прессовок ρ п и их относительной плотности θ п . Было получено по три прессовки