Obrabotka Metallov 2011 No. 3

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ № 3 (52) 2011 78 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ концентрация плазмы составляла n ~ 10 12 см -3 , температура электронов T e ~ 1 эВ, плотность ионного тока на подложку j ~ 1 мА/см 2 . Тол- щина покрытий составила 1…5 мкм, скорость осаждения – 1…3 мкм/ч. Исследования осажденных покрытий проводились следующими методами: опти- ческая микроскопия, просвечивающая и растровая электронная микроскопия, рент- геноструктурный анализ, микро- и наноин- дентация, скретч-тест, трибометрия, метод Калотест. Исследования, проведенные методом на- ноиндентации (см. таблицу), показали, что по- крытия на основе нитрида титана с добавками меди и кремния имеют высокую твердость (≥ 40 ГПа) и их можно отнести к классу сверхтвердых покрытий. Также они обладают низкой степенью оста- точной деформации (≤ 50 %), а модуль Юнга (E) на- ходится для Ti-Cu-N покрытий в диапазоне от 350 до 400 ГПа; для Ti-Si-N – от 500 до 1000 ГПа. Методом скрэтч-тест по изменению сигнала аку- стической эмиссии была определена величина кри- тической нагрузки (см. таблицу), значения которой превышают в 2–3 раза значения критической нагрузки для обычного нитрида титана, что сви- детельствует о хорошей адгезии много- компонентных покрытий, по сравнению с традиционным TiN. Измеренные значения коэффициен- та трения показали, что при добавле- нии меди коэффициент трения для TiN уменьшился в два раза, при добавлении кремния он не выше, чем у микрокри- сталлического TiN покрытия. Субструктуру покрытий анализиро- вали методом сканирующей электрон- Характеристики покрытий, формируемых вакуумно-дуговым методом при испарении катодов различного состава* Покры- тие Параметр n , ат. % d , нм HV, ГПа Е, ГПа ε , % L c , Н μ TiN – 100 25 300 … 350 25 3,5 0,4 … 0,9 Ti-Cu-N 12 18 42 350 … 400 50 8,7 0,2 Ti-Si-N 2 10 55 500 … 1000 70 7,6 0,4 * n – концентрация легирующего элемента в покрытии; d – диаметр кри- сталлитов; HV – твердость; Е – модуль Юнга; ε – степень упругого восста- новления; L c – критическая нагрузка в скретч-тесте ной микроскопии. Исследования поперечных сколов столбчатую структуру в анализируемых покрытиях не выявили. Покрытия являются макросплошными без микропор и микротрещин. Методами просвечивающей дифракционной элек- тронной микроскопии тонких фольг установлено, что Ti-Si-N и Ti-Cu-N покрытие сформиро- вано кристаллитами δ -TiN (рис. 1, а , б ). Средний размер кристаллитов для по- крытия с добавкоймеди составил d =18,0 нм ( σ = 5,3 нм) (рис. 2, а ), для покрытия с добавлением кремния – d = 10,1 нм ( σ = 4,0 нм) (рис. 2, б). Подобные значения получены и с помощью рентгенострук- турного анализа. Методами рентгеноструктурного анализа рефлексы фаз нитрида крем- ния и меди не выявлены (рис. 3), что может свидетельствовать о малой объ- емной доле данных фаз и о их малых размерах. Методами микродифракци- онного электронно-микроскопического анализа обнаружено, что в покрытиях Ti-Si-N помимо кристаллитов нитри- да титана наблюдаются рефлексы нитрида кремния фазы β -Si 3 N 4 . Выявить на микроэлектронограммах рефлексы других фаз кремния не удается ввиду ма- лой концентрации кремния в покрытии (≤ 10 %); а б Рис. 2. Распределение кристаллитов покрытия Ti-Cu-N ( а ) и Ti-Si-N ( б ) по размерам а б Рис. 1. Электронно-микроскопическое изображение структуры покрытия, синтезированного при распылении катода состава Ti-10 % Si: а – темное поле, полученное в суммарном рефлексе [111] δ -TiN и [210]β-Si 3 N 4 ; б – микроэлектроннограмма