Obrabotka Metallov 2011 No. 3

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ № 3 (52) 2011 89 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ В режимах 1 и 2 использовали наноразмерный порошок меди (nCu), который получен методом электрического взрыва медного проводника. На режимах 3 и 4 использовался наноразмерный по- рошок меди (nCu), предварительно окисленный на воздухе в течение 24 часов при температуре 150 °С. Окисление приводило к получению наноразмерно- го порошка оксида меди (nCuO). Средний размер частиц монокарбида вольфрама варьировался в диапазоне 8 … 13 мкм. Дисперсность нанопорошка меди и оксида меди составляла 90 нм. Исходные порошки перемешивались в планетарной моно- мельнице Fritsch pulverisette 6 в течение шести ча- сов. Морфология и результаты энергодисперсион- ного микроанализа исходной порошковой смеси 95 % WC + 5 % nCuO представлены на рис. 2 и 3. Капсулы с порошковой смесью помещались для синтеза в контейнер, в котором обеспечивался ва- куум 10 –2 ...10 –3 Торр на протяжении всего периода. Контейнер и капсулы изготавливались из нержа- веющей стали. Результаты исследований Синтезированные нанотрубки оксида вольфрама исследовались с помощью растровой электронной микроскопии Carl Zeiss EVO50 XVP. Морфология нанотрубок оксида воль- фрама представлена на рис. 4–7. При нагреве порошковой смеси 90 % WC + 10 % nCu в соответствии с первым режимом (см. таблицу), образовывались зародыши нанотрубок оксида вольфрама (рис. 4). Отсутствие роста зародышей нанотрубок объясня- ется низкой температурой проведения синтеза. При повышении температуры до 1080 °С наблюдался рост зародышей нанотрубок (рис. 5), хотя их коли- чество мало. Изменение химического состава исходной по- рошковой смеси заменой наноразмерной меди на наноразмерный оксид меди приводит к образованию нанотрубок различной морфологии и высокой неод- нородности по размерам (рис. 6). Средний размер се- чения синтезированных нанотрубок составил 80 нм при длине до 3 мкм. Наибольший процентный выход нанотрубок ок- сида вольфрама обеспечивался нагревом порошковой смеси 95 % WC + 5% nCuO до температуры 1100 ºС. Средний размер сечения нанотрубок составил 100 нм при длине до 2 мкм (рис. 7). Нанотрубки, синтези- Технологические режимы получения нанотрубок Номер опыта Состав порошковой смеси, % по массе Темпера- тура, ºС Время нагрева, мин Время выдержки, мин Разряжение вакуума, Торр 1 90 WC + 10 nCu 1040 180 0 10 -3 2 90 WC + 10 nCu 1080 180 0 10 -3 2 95 WC + 5 nCuO 1080 180 0 10 -3 3 95 WC + 5 nCuO 1100 180 0 10 -3 Рис. 2 . Морфология исходной порош- ковой смеси 95 % WC + 5 % nCuO Рис. 3 . Энергодисперсионный микро- анализ исходной порошковой смеси 95 % WC + 5 % nCuO Рис. 4. Зародыши нанотрубок оксида вольфрама (режим № 1) Рис. 5 . Нанотрубки оксида вольфрама (режим № 2)