Obrabotka Metallov 2010 No. 1

продукте проведены исследования на термо- гравиметрической установке модели NETZ- SCH Jupiter STA 449 c, сопряженного с масс- спектрометром QMS 403C Aëolos (TG-QMS). Термогравиметрический анализ проводился в окислительной среде, приближенной к воздуху. Скорость подачи кислорода составила – 5 мл/мин, азота – 12 мл/мин. Управление и контроль изме- рениями сопряженной системы TG-QMS и об- работка результатов в виде кривых (ТГ – кривая термогравиметрическая, ДТГ – дифференци- альная термогравиметрия, ДСК – дифференци- альная сканирующая калориметрия, М – кривая ионизирующего тока), представленных на рис. 1, выполнены программным обеспечени- ем Proteus. Анализ проводился при следующих условиях: масса навески исследуемого ма- териала составляла 1,2 мг; тигель под ис- следуемое вещество – алюмооксидный без крышки; температурный режим исследования: динамический от 45 °С до 50 °С со скоростью 1 °С/мин, затем выдерживание при 50 °С 10 мин, затем нагрев с 50 до 700 °С со скоростью 10 °С/мин. Температура начала горения исследуемого образца составила T = 316,1 °С, а изменение массы образца – Δ m = 3,34 %. Лучшие резуль- таты по процентному выходу готового продук- та обеспечивало использование порошка WC. В результате термогравиметрического анализа выяснено, что количество вольфрамосодержа- щих продуктов синтеза составляет 13…13,5 % от общей массы сконденсированного веще- ства. Сепарирование наночастиц карбида воль- фрама от аморфного углерода осуществляется за счет разности плотностей материалов, со- ставляющих продукт синтеза. Теоретическая плотность наночастиц карбида вольфрама со- ставляет (ρ = 15,6 г/см 3 ), а аморфного углерода (ρ=1,9 г/см 3 ). Плотность дисперсионной среды на основе бромоформа варьировалась в диапазо- не (ρ = 2,2…2,9 г/см 3 ). Увеличение частоты вра- щения барабана центрифуги и снижение плот- ности дисперсионной среды растворителями Рис. 1. Результаты термогравиметрического анализа ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ ТЕХНОЛОГИЯ № 1 (46) 2010 4