Obrabotka Metallov / Metal Working and Material ScienceObrabotka Metallov / Metal Working and Material ScienceОбработка металлов (технология • оборудование • инструменты)1994-63092541-819XНовосибирский государственный технический университет30884910.17212/1994-6309-2025-27.3-183-204ArticlesСтатьиResearch ArticleFabrication, characterization and performance evaluation of zinc oxide doped nanographite material as a humidity sensorИзготовление, описание и оценка эффективности материала на основе нанографита, легированного оксидом цинка, в качестве датчика влажностиhttps://orcid.org/0009-0004-6527-0965ACA-0219-2022WaheedFarrukhВахеедФаррух
Pakistan

Senior Lecturer

старший преподаватель

fwbaig@uitu.edu.pkhttps://orcid.org/0000-0003-0149-217736740039700A-9371-2016QayoomAmtulКаюмАмтул
Pakistan

Ph.D. (Engineering), Associate Professor

канд. техн. наук, доцент

amtulq@neduet.edu.pkhttps://www.researchgate.net/profile/Amtul-Qayoom?ev=hdr_xprfhttps://orcid.org/0000-0002-4488-886055819156200ShiraziMuhammad F.ШиразиМухаммад Файзан
Pakistan

Ph.D. (Architectural), Associate Professor

канд. арх. наук, доцент

faizanshirazi@neduet.edu.pkDepartment of Computer Science, Usman Institute of Technology UniversityКафедра информатики, Университет UITDepartment of Chemistry, NED University of Engineering and TechnologyКафедра химии, Инженерно-технологический университет имени Н.Э. ДиншоуDepartment of Electronic Engineering, NED University of Engineering and TechnologyКафедра электротехники, Инженерно-технологический университет имени Н.Э. Диншоу15092025273VOL 27, NO3 (2025)ТОМ 27, №3 (2025)18320410092025Copyright ©; 2025, Waheed F., Qayoom A., Shirazi M.F.Copyright ©; 2025, Вахеед Ф., Каюм А., Ширази М.Ф.2025Waheed F., Qayoom A., Shirazi M.F.Вахеед Ф., Каюм А., Ширази М.Ф.https://creativecommons.org/licenses/by/4.0https://journals.rcsi.science/1994-6309/article/view/308849

Introduction. The growing demand for real-time environmental monitoring technologies has led to increased interest in high-performance humidity sensors with rapid response, high sensitivity, and long-term stability. Zinc oxide (ZnO) is a widely used semiconducting oxide material for such applications due to its chemical stability and sensitivity to humidity variations. However, its performance can be further enhanced through material engineering. This study investigates the doping of ZnO nanoparticles with nanographite material (NGM) to improve humidity-sensing characteristics. The purpose of the work is to develop ZnO–NGM nanocomposite-based capacitive humidity sensors with improved response/recovery time and sensitivity by modifying the electronic and surface properties of ZnO through NGM doping. Research methods. ZnO–NGM nanocomposites with varying NGM content (1 wt.%, 2 wt.%, 4 wt.%, 5 wt.%, and 10 wt.%) were synthesized via a chemical precipitation route. The optical behavior of pure ZnO was analyzed using UV–Vis spectroscopy, which revealed a sharp absorption edge at 367 nm, indicating a bandgap near 3.3 eV. Structural and morphological properties were examined using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), confirming NGM integration and enhanced surface porosity. The composite sensing films were deposited onto FTO-coated glass substrates using the ‘doctor blade’; method to fabricate the capacitive sensors. The sensing performance was evaluated in a nitrogen-controlled chamber over a relative humidity (RH) range of 10% to 95%, with capacitance measurements recorded across a frequency range of 10 kHz to 1 MHz. Results and discussion. Among all tested compositions, the 4 wt.% NGM-doped ZnO sensor demonstrated the best performance, with a rapid response time of 4.0 s, a recovery time of 6.2 s, and excellent sensitivity. These improvements are attributed to enhanced surface conductivity and more active adsorption-desorption kinetics due to NGM. The developed sensors show strong potential for integration in real-time environmental monitoring systems, industrial automation, and smart home humidity control applications. The incorporation of nanographite into ZnO matrices significantly enhances humidity-sensing capabilities. The ZnO–NGM composite, particularly at 4 wt.% doping, offers a promising pathway for the development of next-generation, high-efficiency humidity sensors.

Введение. Современный рост требований к технологиям мониторинга окружающей среды в режиме реального времени обусловливает необходимость создания высокоэффективных датчиков влажности с коротким временем отклика, высокой чувствительностью и длительной стабильностью работы. Оксид цинка (ZnO) является одним из наиболее перспективных полупроводниковых оксидов благодаря своей химической стабильности, доступности и чувствительности к изменению влажности. Однако для повышения рабочих характеристик ZnO требуется целенаправленная модификация его структурных и электронных свойств. В данном исследовании рассматривается легирование наночастиц ZnO нанографитовым материалом (NGM) с целью улучшения чувствительности и кинетики адсорбционно-десорбционных процессов. Предмет и цель работы. Основной целью работы является разработка ёмкостных датчиков влажности на основе нанокомпозита ZnO-NGM с улучшенными параметрами времени отклика и восстановления, а также с повышенной чувствительностью. Для этого предполагается модифицировать электронные и поверхностные свойства ZnO путём его легирования нанографитовым материалом, что должно способствовать улучшению сенсорных характеристик. Методы исследования. Нанокомпозиты ZnO-NGM с различным массовым содержанием NGM (1, 2, 4, 5 и 10 %) были синтезированы методом химического осаждения. Оптические свойства образцов чистого ZnO изучались с помощью оптической спектроскопии (UV-visible spectroscopy), которая выявила резкий край поглощения при 367 нм, соответствующий ширине запрещённой зоны около 3,3 эВ. Структурные и морфологические характеристики композитов анализировались методами рентгеновской дифракции (XRD) и сканирующей электронной микроскопии (SEM), подтвердившими успешную интеграцию NGM в матрицу ZnO и увеличение пористости поверхности. Для изготовления сенсорных элементов на стеклянные подложки с покрытием из фтор-легированного оксида олова (FTO) ножевым устройством наносились композитные пленки. Сенсорные характеристики измерялись в камере с контролируемой атмосферой азота при относительной влажности (RH) от 10 до 95 % в диапазоне частот от 10 кГц до 1 МГц. Результаты и обсуждение. Датчик на основе ZnO, легированного 4 % NGM, продемонстрировал оптимальные параметры: время отклика составило 4,0 с, время восстановления – 6,2 с, а чувствительность превзошла показатели остальных исследованных составов. Улучшение функциональных характеристик связано с увеличением удельной поверхностной электропроводности и ускорением кинетики адсорбционно-десорбционных процессов, обусловленных присутствием нанографита, который способствует формированию более пористой и активной поверхности. Разработанные ёмкостные датчики влажности обладают высоким потенциалом для интеграции в современные системы мониторинга окружающей среды в реальном времени, а также в промышленные процессы автоматизации и интеллектуальные системы управления влажностью в бытовых условиях. Введение нанографита в структуру ZnO существенно улучшает сенсорные характеристики датчиков влажности. Нанокомпозит ZnO-NGM с содержанием 4 % нанографита проявляет наилучшие эксплуатационные свойства и является перспективным материалом для создания высокоэффективных датчиков влажности нового поколения.

Humidity sensorZnO nanoparticlesSmart sensing DevicesCapacitance and impedance analysisFast response and recoveryEnvironmental and industrial monitoringДатчик влажностинаночастицы ZnOустройства интеллектуального сенсорного восприятияанализ ёмкости и комплексного сопротивления (импеданса)быстрый отклик и восстановлениеэкологический и промышленный мониторингThe work is carried out within the framework of the NEDUET PhD program.Данная работа выполнена в рамках PhD-программы NEDUET.High-performance humidity sensor based on the graphene flower/zinc oxide composite / M. Saqib, S. Ali Khan, H.M. Mutee Ur Rehman, Y. Yang, S. Kim, M.M. Rehman, W. Young Kim // Nanomaterials. –2021. – Vol. 11 (1). – P. 242. – DOI: 10.3390/nano11010242.Stable and fast-response capacitive humidity sensors based on a ZnO nanopowder/PVP-RGO multilayer / H. Yang, Q. Ye, R. Zeng, J. Zhang, L. Yue, M. Xu, Z.-J. Qiu, D. Wu // Sensors. – 2017. – Vol. 17 (10). – P. 2415. – DOI: 10.3390/s17102415.Facile assembly of flexible humidity sensors based on nanostructured graphite/zinc oxide-coated cellulose fibrous frameworks for human healthcare / Z. Ullah, G.M. Mustafa, A.Raza, A. Khalil, A.A. Awadh Bahajjaj, R. Batool, N.I. Sonil, I. Ali, M.F. Nazar // RSC Advances. – 2024. – Vol. 14 (50). – P. 37570–37579. – DOI: 10.1039/D4RA05761A.Hydrophobic multifunctional flexible sensors with a rapid humidity response for long-term respiratory monitoring / Y. Sun, X. Gao, A. Shiwei, H. Fang, M. Lu, D. Yao, C. Lu // ACS Sustainable Chemistry & Engineering. – 2023. – Vol. 11 (6). – P. 2375–2386. – DOI: 10.1021/acssuschemeng.2c06162.Fast-speed, highly sensitive, flexible humidity sensors based on a printable composite of carbon nanotubes and hydrophilic polymers / S. Ding, T. Yin, S. Zhang, D. Yang, H. Zhou, S. Guo, Q. Li, Y. Wang, Y. Yang, B. Peng, R. Yang, Z. Jiang // Langmuir. – 2023. – Vol. 39 (4). – P. 1474–1481. – DOI: 10.1021/acs.langmuir.2c02827.Selective encapsulation of ionic liquids in UiO-66-NH2 nanopores for enhanced humidity sensing / K. Wu, X. Miao, H. Zhao, S. Liu, T. Fei, T. Zhang // ACS Applied Nano Materials. – 2023. – Vol. 6 (10). – P. 9050–9058. – DOI: 10.1021/acsanm.3c01727.Self-powered graphene oxide humidity sensor based on potentiometric humidity transduction mechanism / D. Lei, Q. Zhang, N. Liu, T. Su, L. Wang, Z. Ren, Z. Zhang, J. Su, Y. Gao // Advanced Functional Materials. – 2022. – Vol. 32 (10). – P. 2107330. – DOI: 10.1002/adfm.202107330.A highly sensitive and stable rGO: MoS2-based chemiresistive humidity sensor directly insertable to transformer insulating oil analyzed by customized electronic sensor interface / M.R. Adib, Y. Lee, V.V. Kondalkar, S. Kim, K. Lee // ACS Sensors. – 2021. – Vol. 6 (3). – P. 1012–1021. – DOI: 10.1021/acssensors.0c02219.TiO2-SnS2 nanoheterostructures for high-performance humidity sensor / W. Yu, D. Chen, J. Li, Z. Zhang // Crystals. – 2023. – Vol. 13 (3). – P. 482. – DOI: 10.3390/cryst13030482.Baig M.F.W., Hasany S.F., Shirazi M.F. Green synthesis of nano graphite materials from lemon and orange peel: A sustainable approach for carbon-based materials // Engineering Proceedings. – 2023. – Vol. 46 (1). – P. 42. – DOI: 10.3390/engproc2023046042.Synthesis and characterization of silver–zinc oxide nanocomposites for humidity sensing / E. Dare, B. Adanu?Ogbole, F. Oladoyinbo, F. Makinde, A.O. Uzosike // Nano Select. – 2023. – Vol. 4 (4). – P. 255–262. – DOI: 10.1002/nano.202200106.Synthesis and study of stable and size-controlled ZnO–SiO2 quantum dots: Application as a humidity sensor / M.A. Mahjoub, G. Monier, C. Robert-Goumet, F. Réveret, M. Echabaane, D. Chaudanson, M. Petit, L. Bideux, B. Gruzza // The Journal of Physical Chemistry C. – 2016. – Vol. 120 (21). – P. 11652–11662. – DOI: 10.1021/acs.jpcc.6b00135.Heterojunctions of ZnO-nanorod-decorated WO3 nanosheets coated with ZIF-71 for humidity-independent NO2 sensing / L. Qian, C. Fang, Y. Gui, K. Tian, H. Guo, D. Guo, X. Guo, P. Liu // ACS Applied Nano Materials. – 2023. – Vol. 6(14). – P. 13216–13226. – DOI: 10.1021/acsanm.3c01955.Sensing performance of nanocrystalline graphite-based humidity sensors / T.Y. Ling, S.H. Pu, S.J. Fishlock, Y. Han, J.D. Reynolds, J.W. McBride, H.M.H. Chong // IEEE Sensors Journal. – 2019. – Vol. 19 (14). – P. 5421–5428. – DOI: 10.1109/JSEN.2019.2905719.Ultrathin glass-based flexible, transparent, and ultrasensitive surface acoustic wave humidity sensor with ZnO nanowires and graphene quantum dots / J. Wu, C. Yin, J. Zhou, H. Li, Y. Liu, Y. Shen, S. Garner, Y. Fu, H. Duan // ACS Applied Materials & Interfaces. – 2020. – Vol. 12 (35). – P. 39817–39825. – DOI: 10.1021/acsami.0c09962.Dinç Zor S., Cankurtaran H. Impedimetric humidity sensor based on nanohybrid composite of conducting poly (diphenylamine sulfonic acid) // Journal of Sensors. – 2016. – Vol. 2016 (1). – P. 5479092. – DOI: 10.1155/2016/5479092.Enhancement of the humidity sensing performance in Mg-doped hexagonal ZnO microspheres at room temperature / C. Lin, H. Zhang, J. Zhang, C. Chen // Sensors. – 2019. – Vol. 19 (3). – P. 519. – DOI: 10.3390/s19030519.Design of a humidity sensor for a PPE kit using a flexible paper substrate / P. Chaudhary, A. Verma, S. Chaudhary, M. Kumar, M.-F. Lin, Y.-C. Huang, K.-L. Chen, B.C. Yadav // Langmuir. – 2024. – Vol. 40 (18). – P. 9602–9612. – DOI: 10.1021/acs.langmuir.4c00366.Zinc oxide anchored porous reduced graphene oxide: Electrode material for sensing of ezetimibe / N.P. Agadi, N.L. Teradal, D.H. Manjunatha, J. Seetharamappa // Journal of The Electrochemical Society. – 2024. – Vol. 171 (3). – P. 037513. – DOI: 10.1149/1945-7111/ad2f78.Capacitively coupled contactless conductivity detection (C4D) of ZnO nanostructures gas sensor by adding Au: Pd metal with response to ethanol and acetone vapor / N. Hongsith, S. Chansuriya, B. Yatmontree, S. Uai // Journal of Physics: Conference Series. – 2023. – Vol. 2653 (1). – P. 012062. – DOI: 10.1088/1742-6596/2653/1/012062.Non-crystal-RuOx/crystalline-ZnO composites: controllable synthesis and high-performance toxic gas sensors / N. Luo, H. Cai, X. Li, M. Guo, C. Wang, X. Wang, P. Hu, Z. Cheng, J. Xu // Journal of Materials Chemistry A. – 2022. – Vol. 10 (28). – P. 15136–15145. – DOI: 10.1039/D2TA02856E.Electrochemical immunosensor for detection of H. pylori secretory protein VacA on g-C3N4/ZnO nanocomposite-modified Au electrode / K. Saxena, A. Kumar, N. Chauhan, M. Khanuja, B.D. Malhotra, U. Jain // ACS Omega. – 2022. – Vol. 7 (36). – P. 32292–32301. – DOI: 10.1021/acsomega.2c03627.Zinc oxide-based sensor prepared by modified sol–gel route for detection of low concentrations of ethanol, methanol, acetone, and formaldehyde / R. Dhahri, M. Benamara, K.I. Nassar, E.B. Elkenany, A.M. Al-Syadi // Semiconductor Science and Technology. – 2024. – Vol. 39 (11). – P. 115021. – DOI: 10.1088/1361-6641/ad825e.Hussain S., Hasany S., Ali S.U. Hematite decorated MWCNT nanohybrids: A facile synthesis // Journal of the Chemical Society of Pakistan. – 2022. – Vol. 44 (5). – P. 480–489. – DOI: 10.52568/001121/JCSP/44.05.2022.Doroftei C., Leontie L. Porous nanostructured gadolinium aluminate for high-sensitivity humidity sensors // Materials. – 2021. – Vol. 14 (22). – P. 7102. – DOI: 10.3390/ma14227102.Enhanced acetone gas sensing performance of ZnO polyhedrons decorated with LaFeO3 nanoparticles / H. Zhang, L. Liu, C. Huang, S. Liang, G. Jiang // Materials Research Express. – 2023. – Vol. 10 (9). – P. 095902. – DOI: 10.1088/2053-1591/acf6f8.Room-temperature benzene sensing with Au-doped ZnO nanorods/exfoliated WSe2 nanosheets and density functional theory simulations / D. Zhang, W. Pan, L. Zhou, S. Yu // ACS Applied Materials & Interfaces. – 2021. – Vol. 13 (28). – P. 33392–33403. – DOI: 10.1021/acsami.1c03884.Reversible exsolution of dopant improves the performance of Ca2Fe2O5 for chemical looping hydrogen production / D. Hosseini, F. Donat, P.M. Abdala, S.M. Kim, A.M. Kierzkowska, C.R. Müller // ACS Applied Materials & Interfaces. – 2019. – Vol. 11 (20). – P. 18276–18284. – DOI: 10.1021/acsami.8b16732.Anodic shock-triggered exsolution of metal nanoparticles from perovskite oxide / W. Fan, B. Wang, R. Gao, G. Dimitrakopoulos, J. Wang, X. Xiao, L. Ma, K. Wu, B. Yildiz, J. Li // Journal of the American Chemical Society. – 2022. – Vol. 144 (17). – P. 7657–7666. – DOI: 10.1021/jacs.1c12970.Photovoltaic and impedance analysis of dye-sensitized solar cells with counter electrodes of manganese dioxide and silver-doped manganese dioxide / W. Shah, R.W. Khwaja, S.M. Faraz, Z.H. Awan, M.H. Sayyad // Engineering Proceedings. – 2023. – Vol. 46 (1). – P. 31. – DOI: 10.3390/engproc2023046031.Printed carbon nanotubes-based flexible resistive humidity sensor / X. Zhang, D. Maddipatla, A.K. Bose, S. Hajian, B.B. Narakathu, J.D. Williams, M.F. Mitchell, M.Z. Atashbar // IEEE Sensors Journal. – 2020. – Vol. 20 (21). – P. 12592–12601. – DOI: 10.1109/JSEN.2020.3002951.Novel copper oxide-integrated carbon paste tirofiban voltammetric sensor / M. Al-Bonayan, J.T. Althakafy, A.Q. Alorabi, N.A. Alamrani, E.H. Aljuhani, O. Alaysuy, S.D. Al-Qahtani, N.M. El-Metwaly // ACS Omega. – 2023. – Vol. 8 (5). – P. 5042–5049. – DOI: 10.1021/acsomega.2c07790.Ultrafast responsive humidity sensor based on roasted gram derived carbon quantum dots: experimental and theoretical study / P. Chaudhary, D.K. Maurya, S. Yadav, A. Pandey, R.K. Tripathi, B.C. Yadav // Sensors and Actuators B: Chemical. – 2021. – Vol. 329. – P. 129116. – DOI: 10.1016/j.snb.2020.129116.Lee J., Cho D., Jeong Y. A resistive-type sensor based on flexible multi-walled carbon nanotubes and polyacrylic acid composite films // Solid-State Electronics. – 2013. – Vol. 87. – P. 80–84. – DOI: 10.1016/j.sse.2013.05.001.Wearable humidity sensor based on porous graphene network for respiration monitoring / Y. Pang, J. Jian, T. Tu, Z. Yang, J. Ling, Y. Li, X. Wang, Y. Qiao, H. Tian, Y. Yang, T.-L. Ren // Biosensors and Bioelectronics. – 2018. – Vol. 116. – P. 123–129. – DOI: 10.1016/j.bios.2018.05.038.Kumar U., Yadav B.C. Development of humidity sensor using modified curved MWCNT based thin film with DFT calculations // Sensors and Actuators B: Chemical. – 2019. – Vol. 288. – P. 399–407. – DOI: 10.1016/j.snb.2019.03.016.Fabrication and characterization of an ultrasensitive humidity sensor based on metal oxide/graphene hybrid nanocomposite / D. Zhang, H. Chang, P. Li, R. Liu, Q. Xue // Sensors and Actuators B: Chemical. – 2016. – Vol. 225. – P. 233–240. – DOI: 10.1016/j.snb.2015.11.024.Ultrahigh humidity sensitivity of graphene oxide / H. Bi, K. Yin, X. Xie, J. Ji, S. Wan, L. Sun, M. Terrones, M.S. Dresselhaus // Scientific Reports. – 2013. – Vol. 3 (1). – P. 2714. – DOI: 10.1038/srep02714.Synthesis and characterizations of exohedral functionalized graphene oxide with iron nanoparticles for humidity detection / K. Kumar, U. Kumar, M. Singh, B.C. Yadav // Journal of Materials Science: Materials in Electronics. – 2019. – Vol. 30 (14). – P. 13013–13023. – DOI: 10.1007/s10854-019-01663-9.Enhanced performance of a CMOS interdigital capacitive humidity sensor by graphene oxide / C.-L. Zhao, M. Qin, W.-H. Li, Q.-A. Huang // 2011 16th International Solid-State Sensors, Actuators and Microsystems Conference. – IEEE, 2011. – P. 1954–1957. – DOI: 10.1109/TRANSDUCERS.2011.5969243.Highly sensitive flexible humidity sensors with fast response and recovery times based on the composite of graphene oxide and WS2 for detection of human breath and fingertip proximity / G. Wang, Q. Gao, N. Ke, F. Si, J. Wang, J. Ding, W. Zhang, X. Fan // Journal of Materials Chemistry C. – 2025. – Vol. 13 (10). – P. 4929–4937. – DOI: 10.1039/D4TC05303F.Wearable CNTs-based humidity sensors with high sensitivity and flexibility for real-time multiple respiratory monitoring / H.-S. Kim, J.-H. Kang, J.-Y. Hwang, U.S. Shin // Nano Convergence. – 2022. – Vol. 9 (1). – P. 35. – DOI: 10.1186/s40580-022-00326-6.