Obrabotka Metallov / Metal Working and Material ScienceObrabotka Metallov / Metal Working and Material ScienceОбработка металлов (технология • оборудование • инструменты)1994-63092541-819XНовосибирский государственный технический университет35667310.17212/1994-6309-2025-27.4-239-256MATERIAL SCIENCEМАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕResearch ArticleEffect of heat treatment on the structure and properties of magnesium alloy MA20 subjected to severe plastic deformationВлияние термической обработки на структуру и свойства магниевого сплава МА20, подвергнутого интенсивной пластической деформацииhttps://orcid.org/0000-0001-6504-819357220996127AAG-8084-20213820-6600LugininNikita A.ЛугининНикита Андреевич
Russian Federation

Engineer

инженер

nikishek90@ispms.ruhttps://orcid.org/0000-0001-8812-928736010424600H-2204-20174097-7039EroshenkoAnna Yu.ЕрошенкоАнна Юрьевна
Russian Federation

Ph.D. (Engineering)

канд. техн. наук

eroshenko@ispms.ruhttps://orcid.org/0000-0003-2176-863657201271975F-3259-20185978-3685ProsolovKonstantin A.ПросоловКонстантин Александрович
Russian Federation

Ph.D. (Physics and Mathematics)

канд. физ.-мат. наук

Konstprosolov@ispms.ruhttps://www.researchgate.net/profile/Konstantin-Prosolovhttps://orcid.org/0000-0001-5859-741856433266500O-2420-20172785-2322KhimichMargarita A.ХимичМаргарита Андреевна
Russian Federation

Ph.D. (Engineering)

канд. техн. наук

khimich@ispms.ruhttps://www.researchgate.net/profile/Margarita-Khimichhttps://orcid.org/0000-0001-5557-595056439284200E-5075-20144584-1195GlukhovIvan A.ГлуховИван Александрович
Russian Federation

Main specialist

главный специалист

gia@ispms.ruhttps://orcid.org/0000-0001-8648-074357218921552AAT-3367-20217100-8529PanfilovAlexander O.ПанфиловАлександр Олегович
Russian Federation

Junior researcher

м.н.с.

alexpl@ispms.ruhttps://orcid.org/0000-0003-4669-847854894882600AAG-8118-20216362-0479TolmachevAlexey I.ТолмачевАлексей Иванович
Russian Federation

Main specialist

главный специалист

tolmach@ispms.ruhttps://orcid.org/0000-0003-1169-3765553082472004944-4711UvarkinPavel V.УваркинПавел Викторович
Russian Federation

Advanced manufacturing engineer

ведущий технолог

uvarkin@ispms.ruhttps://orcid.org/0000-0003-1860-365456487345300AAQ-3793-20218374-9172KashinAlexander D.КашинАлександр Даниилович
Russian Federation

Engineer

инженер

kash@ispms.ruhttps://orcid.org/0000-0001-5037-245X7003598948E-5116-20141844-5410SharkeevYurii P.ШаркеевЮрий Петрович
Russian Federation

D.Sc. (Physics and Mathematics), Professor

доктор физ.-мат. наук, профессор

sharkeev@ispms.ruhttps://www.researchgate.net/profile/Yurii-SharkeevInstitute of Strength Physics and Materials Sciences SB RASИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНNational Research Tomsk Polytechnic UniversityНациональный исследовательский Томский политехнический университет274VOL 27, NO4 (2025)ТОМ 27, №4 (2025)23925607122025Copyright ©; 2025, Luginin N.A., Eroshenko A.Y., Prosolov K.A., Khimich M.A., Glukhov I.A., Panfilov A.O., Tolmachev A.I., Uvarkin P.V., Kashin A.D., Sharkeev Y.P.Copyright ©; 2025, Лугинин Н.А., Ерошенко А.Ю., Просолов К.А., Химич М.А., Глухов И.А., Панфилов А.О., Толмачев А.И., Уваркин П.В., Кашин А.Д., Шаркеев Ю.П.2025Luginin N.A., Eroshenko A.Y., Prosolov K.A., Khimich M.A., Glukhov I.A., Panfilov A.O., Tolmachev A.I., Uvarkin P.V., Kashin A.D., Sharkeev Y.P.Лугинин Н.А., Ерошенко А.Ю., Просолов К.А., Химич М.А., Глухов И.А., Панфилов А.О., Толмачев А.И., Уваркин П.В., Кашин А.Д., Шаркеев Ю.П.https://creativecommons.org/licenses/by/4.0https://journals.rcsi.science/1994-6309/article/view/356673

Introduction. One of the most promising fields for the application of magnesium alloys is medicine. Their key advantages are bioresorbability and a low elastic modulus, comparable to that of human cortical bone (up to 30 GPa). Biocompatible Mg-Zn-Zr-Ce (MA20) system alloys are among the most promising for medical applications. Due to their relatively low mechanical properties, the development of severe plastic deformation (SPD) techniques for forming an ultrafine-grained (UFG) state in bulk billets of the Mg-Zn-Zr-Ce alloy to achieve optimal functional properties requires further research. Analyzing the conditions for forming a high-strength UFG state necessitates considering various strengthening mechanisms, including well-known ones related to the effect of UFG structures. Identifying the deformation and strain hardening mechanisms in magnesium alloys subjected to SPD is also highly relevant. The purpose of this work is to establish the mechanisms of strain hardening and to investigate the influence of heat treatment on the structure and properties of the MA20 magnesium alloy after combined SPD. Research methods. The study object was the MA20 alloy in a UFG state (wt. %: Mg – 98.0; Zn – 1.3; Ce – 0.1; Zr – 0.1; O – 0.5). The UFG state was achieved via a combined SPD process involving ABC-pressing followed by multi-pass rolling in grooved rolls. To study the effect of annealing on the microstructure and mechanical tensile properties, samples were annealed in air at temperatures of 200, 250, 300, and 500 °C for 24 hours. The microstructure and phase composition of the samples were investigated using optical and transmission electron microscopy. Results and discussion. It was established that applying a combined SPD method (ABC-pressing and multi-pass rolling) to the MA20 alloy results in the formation of an ultrafine-grained structure with an average grain size of about 1 μm. This leads to a significant increase in yield strength (σ0.2) to 250 MPa and ultimate tensile strength (σu) to 270 MPa, while simultaneously reducing ductility to 3%. Annealing at 200 °C was found to preserve the UFG state in the MA20 alloy and to lead to a 100% increase in ductility, with an 8% decrease in σ0.2 and a 4% decrease in σu compared to the initial UFG state (non-annealed). Conclusions. It was revealed that the grain boundary (σgrain = 202 MPa) and dislocation (σdis = 69 MPa) strengthening contributions provide the most significant increase in the strength of the UFG MA20 magnesium alloy. For the magnesium alloy in the UFG and fine-grained (FG) states, a critical grain size interval of (1–7) μm was identified, corresponding to a sharp increase in the intensity of change for the calculated contributions of dislocation (dσdis/ dd), grain boundary (dσgrain/ dd), overall strengthening (dσtotal/dd), and dislocation density (dρ/dd). For the coarse-grained (CG) state of the alloy in the grain size range (7–40) μm, these parameters stabilize.

Введение. Медицина считается одним из наиболее перспективных направлений использования магниевых сплавов. Их ключевыми преимуществами являются биорезорбируемость и относительно низкий модуль упругости, сопоставимый с модулем упругости кортикальной кости человека (до 30 ГПа). Для медицинских приложений наиболее перспективны биосовместимые сплавы системы Mg-Zn-Zr-Сe (МА20). Ввиду их невысоких механических свойств требуют дальнейшего развития вопросы, связанные с разработкой методов интенсивной пластической деформации (ИПД) для формирования ультрамелкозернистого (УМЗ) состояния в объемных заготовках сплава Mg-Zn-Zr-Сe с целью получения оптимальных функциональных свойств. Для анализа условий формирования высокопрочного состояния УМЗ-сплавов необходимо учитывать различные механизмы упрочнения, включая и хорошо известные, связанные с влиянием УМЗ-структур. Актуальными также являются вопросы по выявлению механизмов деформации и деформационного упрочнения магниевых сплавов, подвергнутых ИПД. Цель работы: установление механизмов деформационного упрочнения и влияния термообработки на структуру и свойства магниевого сплава МА20 после комбинированной ИПД. Методы исследования. Объектом исследования являлся сплав МА20 в УМЗ-состоянии (масс. %: Mg – 98,0; Zn – 1,3; Ce – 0,1; Zr – 0,1, O – 0,5). УМЗ-состояние в сплаве получали методом ИПД, который включал в себя abc-прессование и последующую многоходовую прокатку в ручьевых валках. С целью исследования влияния отжигов на микроструктуру и механические свойства сплава образцы отжигали при температурах 200, 250, 300 и 500 °С в течение 24 часов на воздухе. Микроструктуру и фазовый состав образцов исследовали с помощью оптической и просвечивающей электронной микроскопии. Результаты и обсуждение. Установлено, что применение к образцам сплава МА20 комбинированного метода интенсивной пластической деформации, который состоит из 3аbс-прессования и последующей многоходовой прокатки, приводит к формированию УМЗ-структуры со средним размером зерна около 1 мкм. Достигается значительное повышение условного предела текучести σ0,2 до 250 МПа и временного предела прочности σB до 270 МПа при одновременном снижении относительного удлинения до 3 %. Установлено, что отжиг при 200 °C сохраняет УМЗ-состояние в сплаве МА20 и способствует увеличению пластичности на 100 %, уменьшению σ0,2 на 8 %, σВ – на 4 % по сравнению с исходным УМЗ-состоянием (без отжига). Выводы. Выявлено, что наибольший вклад в упрочнение УМЗ-магниевого сплава МА20 вносят зернограничный (σзер = 202 МПа) и дислокационный (σдис = 69 МПа) механизмы упрочнения. Для магниевого сплава в УМЗ- и мелкокристаллическом (МК) состояниях выявлен интервал размера зерен 1…7 мкм, соответствующий резкому росту интенсивности изменения рассчитанных вкладов дислокационного, зернограничного и общего упрочнений (dσдис/dd, dσзер/dd, dσобщ/dd) и плотности дислокаций dρ/dd. Для крупнокристаллического (КК) состояния сплава в интервале размеров зерен 7…40 мкм наблюдается стабилизация указанных параметров.

Magnesium alloysSevere plastic deformationMechanical propertiesHeat treatmentPhase compositionStructureМагниевые сплавыИнтенсивная пластическая деформацияМеханические свойстваТермическая обработкаФазовый составСтруктураFunding The Russian Science Foundation has financially supported the work, project No. 23-13-00359, available online: https://rscf.ru/project/23-13-00359/. The investigations have been carried out using the equipment of Share Use Centre “Nanotech” of the ISPMS SB RAS and at core facility “Structure, mechanical and physical properties of materials” NSTU.Финансирование: Работа выполнена при финансовой поддержке проекта Российского научного фонда № 23-13-00359. https://rscf.ru/project/23-13-00359/. Исследования выполнены на оборудовании ЦКП «НАНОТЕХ» ИФПМ СО РАН» и ЦКП "Структура, механические и физические свойства материалов" НГТУ.

Funding

The Russian Science Foundation has financially supported the work, project No. 23-13-00359, available online: https://rscf.ru/project/23-13-00359/. The investigations have been carried out using the equipment of Share Use Centre “Nanotech” of the ISPMS SB RAS and at core facility “Structure, mechanical and physical properties of materials” NSTU.

Финансирование:

Работа выполнена при финансовой поддержке проекта Российского научного фонда № 23-13-00359. https://rscf.ru/project/23-13-00359/. Исследования выполнены на оборудовании ЦКП «НАНОТЕХ» ИФПМ СО РАН» и ЦКП "Структура, механические и физические свойства материалов" НГТУ.

Effect of heat treatment and deformation temperature on the mechanical properties of ECAP processed ZK60 magnesium alloy / Y. Yuan, A. Ma, X. Gou, J. Jiang, G. Arhin, D. Song, H. Liu // Materials Science and Engineering: A. – 2016. – Vol. 677. – P. 125–132. – DOI: 10.1016/j.msea.2016.09.037.Grain growth and Hall-Petch relationship in a refractory HfNbTaZrTi high-entropy alloy / S. Chen, K.-K. Tseng, Y. Tong, W. Li, C.-W. Tsai, J.-W. Yeh, P.K. Liaw // Journal of Alloys and Compounds. – 2019. – Vol. 795. – P. 19–26. – DOI: 10.1016/j.jallcom.2019.04.291.Ultra-fine grain size and exceptionally high strength in dilute Mg–Ca alloys achieved by conventional one-step extrusion / H. Pan, C. Yang, Y. Yang, Y. Dai, D. Zhou, L. Chai, Q. Huang, Q. Yang, S. Liu, Y. Ren, G. Qin // Materials Letters. – 2019. – Vol. 237. – P. 65–68. – DOI: 10.1016/j.matlet.2018.11.080.Ultrafine grained Mg-Zn-Ca-Mn alloy with simultaneously improved strength and ductility processed by equal channel angular pressing / L.B. Tong, J.H. Chu, Z.H. Jiang, S. Kamado, M.Y. Zheng // Journal of Alloys and Compounds. – 2019. – Vol. 785. – P. 410–421. – DOI: 10.1016/j.jallcom.2019.01.181.Effect of element Ce on the strain rate sensitivity of Mg-Zn-Zr alloy / C. Xu, Z. Wang, L. Zhou, F. Wang, Z. Wei, P. Mao // Journal of Magnesium and Alloys. – 2025. – Vol. 13 (8). – P. 4005–4019. – DOI: 10.1016/j.jma.2025.04.017.Microstructures, mechanical and corrosion properties and biocompatibility of as extruded Mg–Mn–Zn–Nd alloys for biomedical applications / Y.-L. Zhou, Y. Li, D.-M. Luo, Y. Ding, P. Hodgson // Materials Science and Engineering: C. – 2015. – Vol. 49. – P. 93–100. – DOI: 10.1016/j.msec.2014.12.057.Plastic deformation behaviors of a Mg–Ce–Zn–Zr alloy / K. Yu, W. Li, J. Zhao, Z. Ma, R. Wang // Scripta Materialia. – 2003. – Vol. 48 (9). – P. 1319–1323. – DOI: 10.1016/S1359-6462(03)00046-0.In vitro and in vivo study on fine-grained Mg–Zn–RE–Zr alloy as a biodegradeable orthopedic implant produced by friction stir processing / V.C. Shunmugasamy, M. AbdelGawad, M.U. Sohail, T. Ibrahim, T. Khan, T.D. Seers, B. Mansoor // Bioactive Materials. – 2023. – Vol. 28. – P. 448–466. – DOI: 10.1016/j.bioactmat.2023.06.010.Volkova E.F. Some regular features of formation of phase composition in a magnesium alloy of the Mg – Zn – Zr – Y system // Metal Science and Heat Treatment. – 2014. – Vol. 55 (9–10). – P. 477–482. – DOI: 10.1007/s11041-014-9657-5.Structure and mechanical properties of the Mg-Y-Gd-Zr alloy after high pressure torsion / S.V. Dobatkin, L.L. Rokhlin, E.A. Lukyanova, M.Y. Murashkin, T.V. Dobatkina, N.Y. Tabachkova // Materials Science and Engineering: A. – 2016. – Vol. 667. – P. 217–223. – DOI: 10.1016/j.msea.2016.05.003.Evolution of mechanical properties of LAE442 magnesium alloy processed by extrusion and ECAP / P. Minárik, R. Král, J. Pešicka, F. Chmelík // Journal of Materials Research and Technology. – 2015. – Vol. 4 (1). – P. 75–78. – DOI: 10.1016/j.jmrt.2014.10.012.Effect of deformation processing of the dilute Mg-1Zn-0.2Ca alloy on the mechanical properties and corrosion rate in a simulated body fluid / D. Merson, A. Brilevsky, P. Myagkikh, M. Markushev, A. Vinogradov // Letters on Materials. – 2020. – Vol. 10 (2). – P. 217–222. – DOI: 10.22226/2410-3535-2020-2-217-222.Alloying design and microstructural control strategies towards developing Mg alloys with enhanced ductility / Z.-Z. Jin, M. Zha, S.-Q. Wang, S.-C. Wang, C. Wang, H.-L. Jia, H.-Y. Wang // Journal of Magnesium and Alloys. – 2022. – Vol. 10 (5). – P. 1191–1206. – DOI: 10.1016/j.jma.2022.04.002.Nie J.-F. Precipitation and hardening in magnesium alloys // Metallurgical and Materials Transactions A. – 2012. – Vol. 43 (11). – P. 3891–3939. – DOI: 10.1007/s11661-012-1217-2.Thermally activated nature of basal and prismatic slip in mg and its alloys / M.A. Shabana, J.J. Bhattacharyya, M. Niewczas, S.R. Agnew // Magnesium Technology 2021. – Cham: Springer, 2021. P. 53–60. – DOI: 10.1007/978-3-030-65528-0_9.Yue Y., Wang J., Nie J.-F. Twin-solute, twin-dislocation and twin-twin interactions in magnesium // Journal of Magnesium and Alloys. – 2023. – Vol. 11 (10). – P. 3427–3462. – DOI: 10.1016/j.jma.2023.07.015.Effects of deformation twins on microstructure evolution, mechanical properties and corrosion behaviors in magnesium alloys – A review / L. Li, W. Liu, F. Qi, D. Wu, Z. Zhang // Journal of Magnesium and Alloys. – 2022. – Vol. 10 (9). – P. 2334–2353. – DOI: 10.1016/j.jma.2022.09.003.Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation // Progress in Materials Science. – 2000. – Vol. 45 (2). – P. 103–189. – DOI: 10.1016/S0079-6425(99)00007-9.Plastic deformation of nanostructured materials / A.M. Glezer, E.V. Kozlov, N.A. Koneva, N.A. Popova, I.A. Kurzina. – CRC Press, 2017. – ISBN 9781315111964.Влияние предварительной деформации на формирование ультрамелкозернистой структуры при РКУП-обработке магниевых сплавов / А.В. Боткин, Р.З. Валиев, Е.П. Волкова, Г.Д. Худододова, R. Ebrahimi // Физическая мезомеханика. – 2024. – Т. 27, № 4. – С. 63–72. – DOI: 10.55652/1683-805X_2024_27_4_63-72.The effect of rotary swaging on the structure and mechanical properties of Mg-Y-Gd-Zr alloys additionally alloyed with samarium / E. Lukyanova, I. Tarytina, N. Tabachkova, T. Dobatkina, N. Martynenko, O. Rybalchenko, G. Rybalchenko, D. Temralieva, V. Andreev, O. Ovchinnikova, N. Andreeva, S. Dobatkin // Materials Today Communications. – 2025. – Vol. 43. – P. 111857. – DOI: 10.1016/j.mtcomm.2025.111857.Severe plastic deformation of Mg–Zn–Zr–Ce alloys: advancing corrosion resistance and mechanical strength for medical applications / N. Luginin, A. Eroshenko, M. Khimich, K. Prosolov, A. Kashin, P. Uvarkin, A. Tolmachev, I. Glukhov, A. Panfilov, Y. Sharkeev // Metals. – 2023. – Vol. 13 (11). – P. 1847. – DOI: 10.3390/met13111847.Pekguleryuz M., Celikin M. Creep resistance in magnesium alloys // International Materials Reviews. – 2010. – Vol. 55 (4). – P. 197–217. – DOI: 10.1179/095066010X12646898728327.Electron microscopy of thin crystals / P.B. Hirsch, A. Howie, R.B. Nicholson, D.W. Pashley, M.J. Whelan, L. Marton // Physics Today. – 1966. – Vol. 19 (10). – P. 93–95. – DOI: 10.1063/1.3047787.Effect of Ce on microstructure and corrosion behavior of as cast ZK60 alloy / L. Sun, Z. Wang, L. Zhou, F. Wang, W. Zhang, Z. Wei, P. Mao // Materials Today Communications. – 2025. – Vol. 42. – P. 111345. – DOI: 10.1016/j.mtcomm.2024.111345.Severe plastic deformation by fast forging to easy produce hydride from bulk Mg-based alloys / D. Fruchart, N. Skryabina, P. de Rango, M. Fouladvind, V. Aptukov // Materials Transactions. – 2023. – Vol. 64 (8). – P. 1886–1893. – DOI: 10.2320/matertrans.MT-MF2022049.Kappes M., Iannuzzi M., Carranza R.M. Hydrogen embrittlement of magnesium and magnesium alloys: a review // Journal of the Electrochemical Society. – 2013. – Vol. 160 (4). – P. C168–C178. – DOI: 10.1149/2.023304jes.Zhang J., Yan S., Qu H. Stress/strain effects on thermodynamic properties of magnesium hydride: A brief review // International Journal of Hydrogen Energy. – 2017. – Vol. 42 (26). – P. 16603–16610. – DOI: 10.1016/j.ijhydene.2017.05.174.Mezbahul-Islam M., Mostafa A.O., Medraj M. Essential magnesium alloys binary phase diagrams and their thermochemical data // Journal of Materials. – 2014. – Vol. 2014. – P. 1–33. – DOI: 10.1155/2014/704283.Aljarrah M., Alnahas J., Alhartomi M. Thermodynamic modeling and mechanical properties of Mg-Zn-{Y, Ce} alloys: Review // Crystals. – 2021. – Vol. 11 (12). – P. 1592. – DOI: 10.3390/cryst11121592.Sharkeev Yu.P., Kozlov E.V. The long-range effect in ion implanted metallic materials: dislocation structures, properties, stresses, mechanisms // Surface and Coatings Technology. – 2002. – Vol. 158–159. – P. 219–224. – DOI: 10.1016/S0257-8972(02)00212-8.Гольдштейн М.И., Литвинов В.С., Бронфин Б.М. Металлофизика высокопрочных сплавов. – М.: Металлургия, 1986. – 312 с.Gleiter H. Nanostructured materials: basic concepts and microstructure // Acta Materialia. – 2000. – Vol. 48 (1). – P. 1–29. – DOI: 10.1016/S1359-6454(99)00285-2.Raynor G.V. The physical metallurgy of magnesium and its alloys. – New York: Pergamon Press, 1959. – 531 p.In-situ observation of twinning and detwinning in AZ31 alloy / W. Gong, R. Zheng, S. Harjo, T. Kawasaki, K. Aizawa, N. Tsuji // Journal of Magnesium and Alloys. – 2022. – Vol. 10 (12). – P. 3418–3432. – DOI: 10.1016/j.jma.2022.02.002.Fracture behavior of magnesium alloys – Role of tensile twinning / N.S. Prasad, N. Naveen Kumar, R. Narasimhan, S. Suwas // Acta Materialia. – 2015. – Vol. 94. – P. 281–293. – DOI: 10.1016/j.actamat.2015.04.054.Hall-Petch strengthening in ultrafine-grained Zn with stabilized boundaries / M. Balog, P. Krízik, A. Školáková, P. Švec, J. Kubásek, J. Pinc, M.M. de Castro, R. Figueiredo // Journal of Materials Research and Technology. – 2024. – Vol. 33. – P. 7458–7468. – DOI: 10.1016/j.jmrt.2024.11.132.Effect of dislocation transmutation on modeling hardening mechanisms by twinning in magnesium / A.L. Oppedal, H. El Kadiri, C.N. Tomé, G.C. Kaschner, S.C. Vogel, J.C. Baird, M.F. Horstemeyer // International Journal of Plasticity. – 2012. – Vol. 30–31. – P. 41–61. – DOI: 10.1016/j.ijplas.2011.09.002.Effect of alloying elements on the elastic properties of Mg from first-principles calculations / S. Ganeshan, S.L. Shang, Y. Wang, Z.-K. Liu // Acta Materialia. – 2009. – Vol. 57 (13). – P. 3876–3884. – DOI: 10.1016/j.actamat.2009.04.038.