Obrabotka Metallov / Metal Working and Material ScienceObrabotka Metallov / Metal Working and Material ScienceОбработка металлов (технология • оборудование • инструменты)1994-63092541-819XНовосибирский государственный технический университет42444110.17212/1994-6309-2026-28.2-243-263MATERIAL SCIENCEМАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕResearch ArticleStudy of the microstructure and properties of high-entropy alloy AlFeCoCrNiNbх fabricated by mechanical alloying and spark plasma sinteringИсследование микроструктуры и свойств высокоэнтропийного сплава AlFeCoCrNiNbх, полученного методом механического легирования и искрового плазменного спеканияhttps://orcid.org/0009-0002-8501-2643A-4999-2014ЛюЮаньсюньliuYuanxun
Russian Federation

Ph.D. student

Аспирант

yuansyun1@tpu.ruhttps://orcid.org/0000-0003-3040-885156433301500A-4999-20142942-3092KovalevskayaZhanna G.КовалевскаяЖанна Геннадьевна
Russian Federation

D.Sc. (Engineering), Associate Professor

доктор техн. наук, доцент

kovalevskaya@tpu.ruhttps://orcid.org/0000-0003-1070-76789857-1647HuangJingruiХуанЦзинжуй
Russian Federation

инженер

Engineer

jereehuang@gmail.comhttps://orcid.org/0000-0001-5859-741856433266500O-2420-20172785-2322ХимичМаргарита АндреевнаKhimichMargarita A.
Russian Federation

канд. техн. наук

Ph.D. (Engineering)

khimich@ispms.ruNational Research Tomsk Polytechnic UniversityНациональный исследовательский Томский политехнический университетInstitute of Strength Physics and Materials Sciences SB RASИнститут физики прочности и материаловедения СО РАНruen282ТОМ 28, №2 (2026)VOL 28, NO2 (2026)24326302062026Copyright ©; 2026, liu Y., Kovalevskaya Z.G., Huang J., Khimich M.A.Copyright ©; 2026, Лю Ю., Ковалевская Ж.Г., Хуан Ц., Химич М.А.2026liu Y., Kovalevskaya Z.G., Huang J., Khimich M.A.Лю Ю., Ковалевская Ж.Г., Хуан Ц., Химич М.А.https://creativecommons.org/licenses/by/4.0https://journals.rcsi.science/1994-6309/article/view/424441

Introduction. Mechanical alloying (MA) combined with spark plasma sintering (SPS) is widely used for the fabrication of high-entropy alloys (HEAs). The combination of MA and SPS effectively suppresses grain growth, largely preserving the structure obtained after mechanical activation. This enables the production of HEAs with unique properties. In this study, HEAs of the AlFeCoCrNiNbx system (where x is the molar fraction, x = 0, 0.25, 0.5, and 0.75) were fabricated by MA for 40 hours followed by SPS at 1,000 °C. The purpose of this work is to investigate the effect of Nb content on the microstructure and properties of the AlFeCoCrNiNbx high entropy alloy obtained via the combined MA and SPS method. Methods. Both initial powders and sintered samples were studied by X-ray diffraction (XRD), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), and scanning electron microscopy (SEM). Microhardness and compressive properties were evaluated, and the resulting fracture surfaces were analyzed. Results and Discussion. During MA, a solid solution with a BCC lattice and a nanoscale substructure was formed in the powder of all AlFeCoCrNiNbx alloys. Alloying with a significant fraction of niobium led to the formation of a small amount of the strengthening Laves phase. Subsequent SPS promoted a phase transformation, resulting in approximately equal volume fractions of a BCC solid solution enriched in Al and Ni and an FCC solid solution enriched in Fe and Cr. Heating facilitated the precipitation of the Laves phase as secondary grains within the BCC solid solution grains. Increasing the Nb content in the alloy led to an increase in the fraction of the Laves phase. Evaluation of the mechanical properties showed that the highest plasticity is characteristic of the AlFeCoCrNi alloy; the highest strength, of the AlFeCoCrNiNb0.25 alloy; the highest hardness, of the AlFeCoCrNiNb0.75 alloy, which is attributed to the specific microstructural features and the fraction of the Laves phase in the alloy.

Введение. Для создания высокоэнтропийных сплавов (ВЭС) часто применяют механическое легирование (МА) в сочетании с искровым плазменным спеканием (SPS). Комбинация процесса МA с SPS позволяет эффективно подавлять рост зерен, максимально сохраняя исходную структуру, полученную после механической активации. Это дает возможность получать ВЭС с уникальными свойствами. В настоящем исследовании методом МA в течение 40 часов с последующим SPS при температуре 1000 °C получены ВЭС-системы AlFeCoCrNiNbx (где x – молярная доля, x = 0; 0,25; 0,5; 0,75). Целью работы является исследование влияния содержания Nb на микроструктуру и свойства высокоэнтропийного сплава AlFeCoCrNiNbх, полученного с помощью комбинированного метода МА и SPS. Методы исследований. Как для порошков, так и для спеченных образцов проводились рентгеноструктурный анализ (РСА), энергодисперсионная рентгеновская спектрометрия (ЭДС) и сканирующая электронная микроскопия (СЭМ). Оценивались микротвердость и механические свойства на сжатие с анализом изломов. Результаты и обсуждение. В процессе МА в порошке всех сплавов системы AlFeCoCrNiNbх был получен общий твердый раствор с ОЦК-решеткой и наноразмерной субструктурой. Легирование сплава значительной долей ниобия привело к образованию небольшого количества упрочняющей фазы Лавеса. Последующее SPS способствовало фазовому превращению с формированием примерно в равных объемных долях ОЦК-твердого раствора, обогащенного Al и Ni, и ГЦК-твердого раствора, обогащенного Fe и Cr. Нагрев способствовал выделению фазы Лавеса в виде вторичных зерен внутри зерен ОЦК-твердого раствора. С возрастанием в сплаве доли Nb увеличивалась доля фазы Лавеса. Оценка механических свойств показала, что самая высокая пластичность характерна для сплава AlFeCoCrNi, прочность – для сплава AlFeCoCrNiNb0,25, твердость – для сплава AlFeCoCrNiNb0,75, что обусловлено особенностями строения и долей фазы Лавеса в составе сплава.

Высокоэнтропийный сплавAlFeCoCrNiNbхМеханическое легированиеИскровое плазменное спеканиеМикроструктураМикротвердостьИспытания на сжатиеHigh-Entropy AlloyAlFeCoCrNiNbxMechanical alloyingSpark plasma sinteringMicrostructureMicrohardnessCompression TestsThe study was supported by the Russian Science Foundation, Project No. 25-49-00169, https://rscf.ru/project/25-49-00169/.Исследование выполнено с участием средств гранта Российского научного фонда, проект № 25-49-00169, https://rscf.ru/project/25-49-00169/.

Финансирование

Исследование выполнено с участием средств гранта Российского научного фонда, проект № 25-49-00169, https://rscf.ru/project/25-49-00169/.

Funding

The study was supported by the Russian Science Foundation, Project No. 25-49-00169, https://rscf.ru/project/25-49-00169/.

Nanostructured high?entropy alloys with multiple principal elements: novel alloy design concepts and outcomes / J.W. Yeh, S.K. Chen, S.J. Lin, J.Y. Gan, T.S. Chin, T.T. Shun, S.Y. Chang // Advanced Engineering Materials. – 2004. – Vol. 6 (5). – P. 299–303. – DOI: 10.1002/adem.200300567.Microstructural development in equiatomic multicomponent alloys / B. Cantor, I.T. Chang, P. Knight, A.J.B. Vincent // Materials Science and Engineering: A. – 2004. – Vol. 375. – P. 213–218. – DOI: 10.1016/j.msea.2003.10.257.Microstructures and properties of high-entropy alloys / Y. Zhang, T.T. Zuo, Z. Tang, M.C. Gao, K.A. Dahmen, P.K. Liaw, Z.P. Lu // Progress in Materials Science. – 2014. – Vol. 61. – P. 1–93. – DOI: 10.1016/j.pmatsci.2013.10.001.Пути улучшения свойств ВЭС Cantor CoCrFeNiMn и CoCrFeNiAl / В.Е. Громов, С.В. Коновалов, М.О. Ефимов, И.А. Панченко, В.В. Шляров // Известия высших учебных заведений. Черная Металлургия. – 2024. – Т. 67, № 3. – С. 283–292. – DOI: 10.17073/0368-0797-2024-3-283-292.Шуберт А.В., Коновалов С.В., Панченко И.А. Обзор исследований высокоэнтропийных сплавов, их свойств, методов создания и применения // Обработка металлов (технология, оборудование, инструменты). – 2024. – Т. 26, № 4. – С. 153–179. – DOI: 10.17212/1994-6309-2024-26.4-153-179.Effects of Al addition on the microstructure and mechanical property of AlxCoCrFeNi high-entropy alloys / W.R. Wang, W.L. Wang, S.C. Wang, Y.C. Tsai, C.H. Lai, J.W. Yeh // Intermetallics. – 2012. – Vol. 26. – P. 44–51. – DOI: 10.1016/j.intermet.2012.03.005.Microstructure and wear behavior of AlxCo1.5CrFeNi1.5Tiy high-entropy alloys / M.H. Chuang, M.H. Tsai, W.R. Wang, S.J. Lin, J.W. Yeh // Acta Materialia. – 2011. – Vol. 59 (16). – P. 6308–6317. – DOI: 10.1016/j.actamat.2011.06.041.Theoretical study on structural stability and elastic properties of Fe25Cr25Ni25TixAl(25–x) multi-principal element alloys / L. Liu, R. Paudel, Y. Liu, J.C. Zhu // Materials. – 2021. – Vol. 14 (4). – P. 1040. – DOI: 10.3390/ma14041040.Effect of Cr-doping on the structural and magnetic properties of mechanically alloyed FeCoNiAlMn1-xCrx high-entropy alloy powder / D.N. Siddiqui, N. Mehboob, A. Zaman, A.M. Alsuhaibani, A. Algahtani, V. Tirth, M.A. Amin // ACS Omega. – 2023. – Vol. 8 (22). – P. 19892–19899. – DOI: 10.1021/acsomega.3c01823.Microstructure and compressive properties of AlCrFeCoNi high entropy alloy / Y.P. Wang, B.S. Li, M.X. Ren, C. Yang, H.Z. Fu // Materials Science and Engineering: A. – 2008. – Vol. 491 (1–2). – P. 154–158. – DOI: 10.1016/j.msea.2008.01.064.Phase separation in equiatomic AlCoCrFeNi high-entropy alloy / A. Manzoni, H. Daoud, R. Völkl, U. Glatzel, N. Wanderka // Ultramicroscopy. – 2013. – Vol. 132. – P. 212–215. – DOI: 10.1016/j.ultramic.2012.12.015.Tokarewicz M., Gradzka-Dahlke M. Review of recent research on AlCoCrFeNi high-entropy alloy // Metals. – 2021. – Vol. 11 (8). – P. 1302. – DOI: 10.3390/met11081302.Solid solution alloys of AlCoCrFeNiTix with excellent room-temperature mechanical properties / Y.J. Zhou, Y. Zhang, Y.L. Wang, G.L. Chen // Applied Physics Letters. – 2007. – Vol. 90 (18). – DOI: 10.1063/1.2734517.Effect of Zr content on microstructure and mechanical properties of AlCoCrFeNi high entropy alloy / J. Chen, P. Niu, Y. Liu, Y. Lu, X. Wang, Y. Peng, J. Liu // Materials & Design. – 2016. – Vol. 94. – P. 39–44. – DOI: 10.1016/j.matdes.2016.01.033.Effect of vanadium addition on the microstructure and properties of AlCoCrFeNi high entropy alloy / Y. Dong, K. Zhou, Y. Lu, X. Gao, T. Wang, T. Li // Materials & Design. – 2014. – Vol. 57. – P. 67–72. – DOI: 10.1016/j.matdes.2013.12.048.Effect of niobium alloying on the microstructure, phase stability and mechanical properties of CoCrFeNi2.1Nbx high entropy alloys: Experimentation and thermodynamic modeling / U. Sunkari, S.R. Reddy, K.S. Athira, S. Chatterjee, P.P. Bhattacharjee // Materials Science and Engineering: A. – 2020. – Vol. 793. – P. 139897. – DOI: 10.1016/j.msea.2020.139897.Ma S.G., Zhang Y. Effect of Nb addition on the microstructure and properties of AlCoCrFeNi high-entropy alloy // Materials Science and Engineering: A. – 2012. – Vol. 532. – P. 480–486. – DOI: 10.1016/j.msea.2011.10.110.Ковалевская Ж.Г., Лю Ю. Влияние термической обработки на строение и свойства высокоэнтропийного сплава AlCoCrFeNiNb0.25 // Обработка металлов (технология, оборудование, инструменты). – 2025. – Т. 27, № 3. – С. 137–150. – DOI: 10.17212/1994-6309-2025-27.3-137-150.Slobodyan M., Pesterev E., Markov A. Recent advances and outstanding challenges for implementation of high entropy alloys as structural materials // Materials Today Communications. – 2023. – Vol. 36. – P. 106422. – DOI: 10.1016/j.mtcomm.2023.106422.Suryanarayana C. Mechanical alloying and milling // Progress in Materials Science. – 2001. – Vol. 46 (1–2). – P. 1–184. – DOI: 10.1016/S0079-6425(99)00010-9.Vaidya M., Muralikrishna G.M., Murty B.S. High-entropy alloys by mechanical alloying: A review // Journal of Materials Research. – 2019. – Vol. 34 (5). – P. 664–686. – DOI: 10.1557/jmr.2019.37.Phase and microstructure formation during reactive spark plasma sintering of AlxCoCrFeNi (x=0.3 and 1) high entropy alloys / A. Saviot, P. Sallamand, J.P. Monchoux, C. Marcelot, R. Cours, N. Geoffroy, J.M. Jouvard, S. Le Gallet // Journal of Materials Research and Technology. – 2024. – Vol. 32. – P. 3047–3059. – DOI: 10.1016/j.jmrt.2024.08.096.Mechanical alloying synthesis and spark plasma sintering consolidation of CoCrFeNiAl high-entropy alloy / W. Ji, Z. Fu, W. Wang, H. Wang, J. Zhang, Y. Wang, F. Zhang // Journal of Alloys and Compounds. – 2014. – Vol. 589. – P. 61–66. – DOI: 10.1016/j.jallcom.2013.11.146.Phase, microstructure and mechanical properties evaluation of AlCoCrFeNi high-entropy alloy during mechanical ball milling / X. Liu, Y. Gao, X. Peng, N. Hu, M. Chen // Intermetallics. – 2021. – Vol. 138. – P. 107310. – DOI: 10.1016/j.intermet.2021.107310.Evolution of phases, hardness and magnetic properties of AlCoCrFeNi high entropy alloy processed by mechanical alloying / V. Shivam, Y. Shadangi, J. Basu, N.K. Mukhopadhyay // Journal of Alloys and Compounds. – 2020. – Vol. 832. – P. 154826. – DOI: 10.1016/j.jallcom.2020.154826.Liu G., Lu Z., Zhang X. Nano-structure evolution and mechanical properties of AlxCoCrFeNi2.1 (x = 0, 0.3, 0.7, 1.0, 1.3) high-entropy alloy prepared by mechanical alloying and spark plasma sintering // Nanomaterials. – 2024. – Vol. 14 (7). – P. 641. – DOI: 10.3390/nano14070641.Effect of Nb content on the properties of Al0.1CoCrFeNi high-entropy alloy / M. Zhao, L. Huang, K. Zhang, K. Xiong, D. Guo, W. Feng // Journal of Materials Research and Technology. – 2025. – Vol. 37. – P. 5578–5592. – DOI: 10.1016/j.jmrt.2025.07.146.Микроплазменное напыление функциональных покрытий из механически синтезированных композиционных порошков эквиатомной системы AlNiCoFeCr / Е.Д. Нестерова, Т.И. Бобкова, М.Е. Гошкодеря, А.А. Каширина, Н.В. Яковлева // Вопросы материаловедения. – 2025. – № 1 (121). – С. 24–39. – DOI: 10.22349/1994-6716-2025-121-1-24-39.Microstructure and mechanical properties of Al–Co–Cr–Fe–Ni base high entropy alloys obtained using powder metallurgy / L. Rogal, Z. Szklarz, P. Bobrowski, D. Kalita, G. Garzel, A. Tarasek, M. Szlezynger // Metals and Materials International. – 2019. – Vol. 25 (4). – P. 930–945. – DOI: 10.1007/s12540-018-00236-5.Powder metallurgical processing of equiatomic AlCoCrFeNi high entropy alloy: microstructure and mechanical properties / S. Mohanty, T.N. Maity, S. Mukhopadhyay, S. Sarkar, N.P. Gurao, S. Bhowmick, K. Biswas // Materials Science and Engineering: A. – 2017. – Vol. 679. – P. 299–313. – DOI: 10.1016/j.msea.2016.09.062.Microstructure, wear performance, and mechanical properties of spark plasma-sintered AlCoCrFeNi high-entropy alloy after heat treatment / A. Faraji, M. Farvizi, T. Ebadzadeh, H.S. Kim // Intermetallics. – 2022. – Vol. 149. – P. 107656. – DOI: 10.1016/j.intermet.2022.107656.The role of the preparation route on microstructure and mechanical properties of AlCoCrFeNi high entropy alloy / P. Kratochvíl, F. Pruša, H. Thürlová, A. Strakošová, M. Karlík, J. Cech, M. Cabibbo // Journal of Materials Research and Technology. – 2024. – Vol. 30. – P. 4248–4260. – DOI: 10.1016/j.jmrt.2024.04.090.Effect of powder state on spark plasma sintering of TiAl alloys / J. Guyon, A. Hazotte, J.P. Monchoux, E. Bouzy // Intermetallics. – 2013. – Vol. 34. – P. 94–100. – DOI: 10.1016/j.intermet.2012.11.005.Synthesis and characterization of AlCoCrFeNiNbx high-entropy alloy coatings by laser cladding / H. Jiang, K. Han, D. Li, Z. Cao // Crystals. – 2019. – Vol. 9 (1). – P. 56. – DOI: 10.3390/cryst9010056.Effect of Nb on laves phase formation and wear resistance in laser-cladding CrFeNi medium-entropy alloy coatings / Z. Chen, F. Luo, H. Jin, Z. Peng, W. Shi, J. Huang // Coatings. – 2025. – Vol. 15 (6). – P. 667. – DOI: 10.3390/coatings15060667.Wear resistance and high-temperature compression strength of Fcc CuCoNiCrAl0.5Fe alloy with boron addition / C.Y. Hsu, J.W. Yeh, S.K. Chen, T.T. Shun // Metallurgical and Materials Transactions: A. – 2004. – Vol. 35 (5). – P. 1465–1469. – DOI: 10.1007/s11661-004-0254-x.Tribological properties of AlCoCrFeNi high entropy alloy at elevated temperature / A. Zhang, J. Han, B. Su, J. Meng // Mocaxue Xuebao / Tribology. – 2017. – Vol. 37 (6). – P. 776–783. – DOI: 10.16078/j.tribology.2017.06.008.