Investigation of the structural-phase state and mechanical properties of ZrCrN coatings obtained by plasma-assisted vacuum arc evaporation

Том 24 № 1 2022 1 СОДЕРЖАНИЕ ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ СОУЧРЕДИТЕЛИ ФГБОУ ВО «Новосибирский государственный технический университет» ООО НПКФ «Машсервисприбор» ГЛАВНЫЙ РЕДАКТОР Батаев Анатолий Андреевич – профессор, доктор технических наук, ректор НГТУ ЗАМЕСТИТЕЛИ ГЛАВНОГО РЕДАКТОРА Иванцивский Владимир Владимирович – доцент, доктор технических наук Скиба Вадим Юрьевич – доцент, кандидат технических наук Ложкина Елена Алексеевна – редактор перевода текста на английский язык, кандидат технических наук Перепечатка материалов из журнала «Обработка металлов» возможна при обязательном письменном согласовании с редакцией журнала; ссылка на журнал при перепечатке обязательна. За содержание рекламных материалов ответственность несет рекламодатель. 16+ РЕДАКЦИОННЫЙ СОВЕТ Председатель совета Пустовой Николай Васильевич – доктор технических наук, профессор, Заслуженный деятель науки РФ, член Национального комитета по теоретической и прикладной механике, президент НГТУ, г. Новосибирск (Российская Федерация) Члены совета Федеративная Республика Бразилия: Альберто Морейра Хорхе, профессор, доктор технических наук, Федеральный университет, г. Сан Карлос Федеративная Республика Германия: Монико Грайф, профессор, доктор технических наук, Высшая школа Рейн-Майн, Университет прикладных наук, г. Рюссельсхайм, Томас Хассел, доктор технических наук, Ганноверский университет Вильгельма Лейбница, г. Гарбсен, Флориан Нюрнбергер, доктор технических наук, Ганноверский университет Вильгельма Лейбница, г. Гарбсен Испания: Чувилин А.Л., кандидат физико-математических наук, профессор, научный руководитель группы электронной микроскопии «CIC nanoGUNE», г. Сан-Себастьян Республика Беларусь: Пантелеенко Ф.И., доктор технических наук, профессор, член-корреспондент НАН Беларуси, Заслуженный деятель науки Республики Беларусь, Белорусский национальный технический университет, г. Минск Украина: Ковалевский С.В., доктор технических наук, профессор, проректор по научно-педагогической работе Донбасской государственной машиностроительной академии, г. Краматорск Российская Федерация: Атапин В.Г., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Балков В.П., зам. ген. директора АО «ВНИИинструмент», канд. техн. наук, г. Москва, Батаев В.А., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Буров В.Г., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Герасенко А.Н., директор ООО НПКФ «Машсервисприбор», г. Новосибирск, Кирсанов С.В., доктор техн. наук, профессор, ТПУ, г. Томск, Коротков А.Н., доктор техн. наук, профессор, академик РАЕ, КузГТУ, г. Кемерово, Кудряшов Е.А., доктор техн. наук, профессор, Засл. деятель науки РФ, ЮЗГУ, г. Курск, Лобанов Д.В., доктор техн. наук, доцент, ЧГУ, г. Чебоксары, Макаров А.В., доктор техн. наук, член-корреспондент РАН, ИФМ УрО РАН, г. Екатеринбург, Овчаренко А.Г., доктор техн. наук, профессор, БТИ АлтГТУ, г. Бийск, Сараев Ю.Н., доктор техн. наук, профессор, ИФПМ СО РАН, г. Томск, Янюшкин А.С., доктор техн. наук, профессор, ЧГУ, г. Чебоксары В 2017 году журнал «Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты)» вошел в индекс цитирования Emerging Sources Citation Index (ESCI) базы Web of Science. Журналы, представленные в индексе цитирования ESCI, отвечают большинству базовых критериев Core Collection и расцениваются компанией Clarivate Analytics как наиболее влиятельные и востребованные издания, имеющие большую вероятность высокого научного интереса. Журнал входит в «Перечень ведущих рецензируемых научных журналов и изданий, в которых должны быть опубликованы основные научные результаты диссертаций на соискание ученых степеней доктора и кандидата наук». Полный текст журнала «Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты)» теперь можно найти в базах данных компании EBSCO Publishing) на платформе EBSCOhost. EBSCO Publishing является ведущим мировым агрегатором научных и популярных изданий, а также электронных и аудиокниг. ИЗДАЕТСЯ С 1999 г. Периодичность – 4 номера в год ИЗДАТЕЛЬ ФГБОУ ВО «Новосибирский государственный технический университет» Журнал включен в Реферативный журнал и Базы данных ВИНИТИ. Сведения о журнале ежегодно публикуются в международной справочной системе по периодическим и продолжающимся изданиям «Ulrich’s Periodicals Directory» Журнал награжден в 2005 г. Большой Золотой Медалью Сибирской Ярмарки за освещение новых технологий, инструмента, оборудования для обработки металлов Журнал зарегистрирован 01.03.2021 г. Федеральной службой по надзору за соблюдением законодательства в сфере массовых коммуникаций и охране культурного наследия. Свидетельство о регистрации ПИ № ФС77-80400 Индекс: 70590 по каталогу OOO «УП УРАЛ-ПРЕСС» Адрес редакции и издателя: 630073, г. Новосибирск, пр. К. Маркса, 20, Новосибирский государственный технический университет (НГТУ), корп. 5. Тел. +7 (383) 346-17-75 Сайт журнала http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov E-mail: metal_working@mail.ru; metal_working@corp.nstu.ru Цена свободная

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 1 2022 2 СОДЕРЖАНИЕ СОДЕРЖАНИЕ ТЕХНОЛОГИЯ Кузнецов В.П., Макаров А.В., Скоробогатов А.С., Скорынина П.А., Лучко С.Н., Сирош В.А., Чекан Н.М. Влияние нормальной силы на сглаживание и упрочнение поверхностного слоя стали 03Х16Н15М3Т1 при сухом алмазном выглаживании сферическим индентором........................................ 6 Губин Д.С., Кисель А.Г. Расчет температур при чистовом фрезеровании жаропрочного сплава марки ХН56ВМКЮ-ВД................................................................................................................................................ 23 ОБОРУДОВАНИЕ. ИНСТРУМЕНТЫ Братан С.М., Рощупкин С.И., Часовитина А.С., Гупта К. Влияние на вероятность удаления материала относительных вибраций абразивного инструмента и заготовки при чистовом шлифовании....... 33 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Озолин А.В., Соколов Е.Г. Влияние механической активации порошка вольфрама на структуру и свойства спеченного материала Sn-Cu-Co-W............................................................................................. 48 Коробов Ю.С., Алван Х.Л., Макаров А.В., Кукареко В.А., Сирош В.А., Филиппов М.А., Эстемирова С.Х. Сравнительная стойкость против кавитационной эрозии аустенитных сталей различного уровня метастабильности................................................................................................................................. 61 Вологжанина С.А., Иголкин А.Ф, Перегудов А.А., Баранов И.В., Мартюшев Н.В. Влияние степени деформации в условиях низких температур на превращения и свойства метастабильных аустенитных сталей.................................................................................................................................................................. 73 Филиппов А.В., Шамарин Н.Н., Москвичев Е.Н., Новицкая О.С., Княжев Е.О., Денисова Ю.А., Леонов А.А., Денисов В.В. Исследование структурно-фазового состояния и механических свойств покрытий ZrCrN, полученных вакуумно-дуговым методом.......................................................................... 87 МАТЕРИАЛЫ РЕДАКЦИИ Рекомендации по написанию научной статьи ...................................................................................................... 103 Подготовка аннотации ...................................................................................................................................... 107 Правила для авторов ......................................................................................................................................... 111 МАТЕРИАЛЫ СОУЧЕРЕДИТЕЛЕЙ 119 Корректор Л.Н. Ветчакова Художник-дизайнер А.В. Ладыжская Компьютерная верстка Н.В. Гаврилова Налоговая льгота – Общероссийский классификатор продукции Издание соответствует коду 95 2000 ОК 005-93 (ОКП) Подписано в печать 02.03.2022. Выход в свет 15.03.2022. Формат 60×84 1/8. Бумага офсетная. Усл. печ.л. 15,0. Уч.-изд. л. 27,9. Изд. № 5. Заказ 100. Тираж 300 экз. Отпечатано в типографии Новосибирского государственного технического университета 630073, г. Новосибирск, пр. К. Маркса, 20

Vol. 24 No. 1 2022 3 EDITORIAL COUNCIL EDITORIAL BOARD EDITOR-IN-CHIEF: Anatoliy A. Bataev, D.Sc. (Engineering), Professor, Rector, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation DEPUTIES EDITOR-IN-CHIEF: Vladimir V. Ivancivsky, D.Sc. (Engineering), Associate Professor, Department of Industrial Machinery Design, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation Vadim Y. Skeeba, Ph.D. (Engineering), Associate Professor, Department of Industrial Machinery Design, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation Editor of the English translation: Elena A. Lozhkina, Ph.D. (Engineering), Department of Material Science in Mechanical Engineering, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation The journal is issued since 1999 Publication frequency – 4 numbers a year Data on the journal are published in «Ulrich's Periodical Directory» Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working and Material Science”) has been Indexed in Clarivate Analytics Services. We sincerely happy to announce that Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working and Material Science”), ISSN 1994-6309 / E-ISSN 2541-819X is selected for coverage in Clarivate Analytics (formerly Thomson Reuters) products and services started from July 10, 2017. Beginning with No. 1 (74) 2017, this publication will be indexed and abstracted in: Emerging Sources Citation Index. Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working & Material Science”) has entered into an electronic licensing relationship with EBSCO Publishing, the world's leading aggregator of full text journals, magazines and eBooks. The full text of JOURNAL can be found in the EBSCOhost™ databases. Novosibirsk State Technical University, Prospekt K. Marksa, 20, Novosibirsk, 630073, Russia Tel.: +7 (383) 346-17-75 http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov E-mail: metal_working@mail.ru; metal_working@corp.nstu.ru

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 1 2022 4 EDITORIAL COUNCIL EDITORIAL COUNCIL CHAIRMAN: Nikolai V. Pustovoy, D.Sc. (Engineering), Professor, President, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation MEMBERS: The Federative Republic of Brazil: Alberto Moreira Jorge Junior, Dr.-Ing., Full Professor; Federal University of São Carlos, São Carlos The Federal Republic of Germany: Moniko Greif, Dr.-Ing., Professor, Hochschule RheinMain University of Applied Sciences, Russelsheim Florian Nürnberger, Dr.-Ing., Chief Engineer and Head of the Department “Technology of Materials”, Leibniz Universität Hannover, Garbsen; Thomas Hassel, Dr.-Ing., Head of Underwater Technology Center Hanover, Leibniz Universität Hannover, Garbsen The Spain: Andrey L. Chuvilin, Ph.D. (Physics and Mathematics), Ikerbasque Research Professor, Head of Electron Microscopy Laboratory “CIC nanoGUNE”, San Sebastian The Republic of Belarus: Fyodor I. Panteleenko, D.Sc. (Engineering), Professor, First Vice-Rector, Corresponding Member of National Academy of Sciences of Belarus, Belarusian National Technical University, Minsk The Ukraine: Sergiy V. Kovalevskyy, D.Sc. (Engineering), Professor, Vice Rector for Research and Academic Affairs, Donbass State Engineering Academy, Kramatorsk The Russian Federation: Vladimir G. Atapin, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Victor P. Balkov, Deputy general director, Research and Development Tooling Institute “VNIIINSTRUMENT”, Moscow; Vladimir A. Bataev, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Vladimir G. Burov, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Aleksandr N. Gerasenko, Director, Scientifi c and Production company “Mashservispribor”, Novosibirsk; Sergey V. Kirsanov, D.Sc. (Engineering), Professor, National Research Tomsk Polytechnic University, Tomsk; Aleksandr N. Korotkov, D.Sc. (Engineering), Professor, Kuzbass State Technical University, Kemerovo; Evgeniy A. Kudryashov, D.Sc. (Engineering), Professor, Southwest State University, Kursk; Dmitry V. Lobanov, D.Sc. (Engineering), Associate Professor, I.N. Ulianov Chuvash State University, Cheboksary; Aleksey V. Makarov, D.Sc. (Engineering), Corresponding Member of RAS, Head of division, Head of laboratory (Laboratory of Mechanical Properties) M.N. Miheev Institute of Metal Physics, Russian Academy of Sciences (Ural Branch), Yekaterinburg; Aleksandr G. Ovcharenko, D.Sc. (Engineering), Professor, Biysk Technological Institute, Biysk; Yuriy N. Saraev, D.Sc. (Engineering), Professor, Institute of Strength Physics and Materials Science, Russian Academy of Sciences (Siberian Branch), Tomsk; Alexander S. Yanyushkin, D.Sc. (Engineering), Professor, I.N. Ulianov Chuvash State University, Cheboksary

Vol. 23 No. 2 2021 5 CONTENTS OBRABOTKAMETALLOV TECHNOLOGY Kuznetsov V.P., Makarov A.V., Skorobogatov A.S., Skorynina P.A., Luchko S.N., Sirosh V.A., Chekan N.M. Normal force infl uence on smoothing and hardening of steel 03Cr16Ni15Mo3Ti1 surface layer during dry diamond burnishing with spherical indenter............................................................................ 6 Gubin D.S., Kisel’A.G. Calculation of temperatures during fi nishing milling of a nickel based alloys.......... 23 EQUIPMENT. INSTRUMENTS Bratan S.M., Roshchupkin S.I., Chasovitina A.S., Gupta K. The effect of the relative vibrations of the abrasive tool and the workpiece on the probability of material removing during fi nishing grinding................. 33 MATERIAL SCIENCE OzolinA.V., Sokolov E.G. Effect of mechanical activation of tungsten powder on the structure and properties of the sintered Sn-Cu-Co-W material................................................................................................................. 48 Korobov Yu.S., Alwan H.L., Makarov A.V., Kukareko V.A., Sirosh V.A., Filippov M.A., Estemirova S. Kh. Comparative study of cavitation erosion resistance of austenitic steels with different levels of metastability................................................................................................................................................... 61 Vologzanina S.A., IgolkinA.F., PeregudovA.A., Baranov I.V., Martyushev N.V. Effect of the deformation degree at low temperatures on the phase transformations and properties of metastable austenitic steels.......... 73 Filippov A.V., Shamarin N.N., Moskvichev E.N., Novitskaya O.S., Knyazhev E.O., Denisova Yu.A., Leonov A.A., Denisov V.V. Investigation of the structural-phase state and mechanical properties of ZrCrN coatings obtained by plasma-assisted vacuum arc evaporation..................................................................... 87 EDITORIALMATERIALS Guidelines for Writing a Scientifi c Paper ............................................................................................................ 103 Abstract requirements ......................................................................................................................................... 107 Rules for authors ................................................................................................................................................. 111 FOUNDERS MATERIALS 119 CONTENTS

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 1 2022 87 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Исследование структурно-фазового состояния и механических свойств покрытий ZrCrN, полученных вакуумно-дуговым методом Андрей Филиппов1, а,*, Николай Шамарин1, b, Евгений Москвичев1, с, Ольга Новицкая1, d, Евгений Княжев1, e, Юлия Денисова2, f, Андрей Леонов2, g, Владимир Денисов2, h 1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, пр. Академический, 2/4, г. Томск, 634055, Россия 2 Институт сильноточной электроники СО РАН, пр. Академический, 2/3, г. Томск, 634055, Россия a https://orcid.org/0000-0003-0487-8382, andrey.v.fi lippov@yandex.ru, b https://orcid.org/0000-0002-4649-6465, shnn@ispms.ru, c https://orcid.org/0000-0002-9139-0846, em_tsu@mail.ru, d https://orcid.org/0000-0003-1043-4489, nos@ispms.tsc.ru, e https://orcid.org/0000-0002-1984-9720, zhenya4825@gmail.com, f https://orcid.org/0000-0002-3069-1434, yukolubaeva@mail.ru, g https://orcid.org/0000-0001-6645-3879, laa-91@yandex.ru, h https://orcid.org/0000-0002-5446-2337, volodyadenisov@yandex.ru Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты). 2022 Том 24 № 1 с. 87–102 ISSN: 1994-6309 (print) / 2541-819X (online) DOI: 10.17212/1994-6309-2022-24.1-87-102 Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты) Сайт журнала: http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov ИНФОРМАЦИЯ О СТАТЬЕ УДК 621.45.038.7 История статьи: Поступила: 10 декабря 2021 Рецензирование: 28 декабря 2021 Принята к печати: 28 января 2022 Доступно онлайн: 15 марта 2022 Ключевые слова: Покрытие Морфология Нитриды Структура Фазовый состав Финансирование: Работа выполнена при финансовой поддержке Российской Федерации в лице Министерства науки и высшего образования (проект № 075-152021-1348) в рамках мероприятия № 1.1.16. Благодарности: Исследования частично выполнены на оборудовании ЦКП «Структура, механические и физические свойства материалов». АННОТАЦИЯ Введение. Современные технологии позволяют формировать наноструктурированные покрытия с использованием множества химических элементов. Такие покрытия способны сочетать в себе разные физико-механические и химические свойства. С этой точки зрения перспективными являются покрытия, сформированные послойным нанесением нитридов циркония и хрома. Осаждение разных химических элементов на разнообразные подложки требует проведения отдельных исследований для формирования прочных и износостойких покрытий. Целью работы является исследование структурно-фазового состояния и механических свойств покрытий системы ZrCrN, полученных плазменно-ассистированным вакуумно-дуговым методом физического осаждения из газовой фазы. В работе исследованы образцы с покрытиями нитридов циркония и хрома, а также с многослойными покрытиями системы ZrCrN, нанесенными на подложки из твердого сплава ВК8. Методами исследования являются конфокальная лазерная сканирующая микроскопия, рентгенофазовый анализ, высокоразрешающая растровая электронная микроскопия, наноиндентирование и царапание. Результаты и обсуждение. На основе полученных экспериментальных результатов установлено, что изменение режима нанесения многослойных покрытий ZrCrN приводит к существенному воздействию на их структуру, морфологию и шероховатость поверхности, а также механические свойства. В частности, изменение частоты вращения образцов при нанесении покрытия позволяет контролировать длительность осаждения каждого из рассматриваемых слоев многослойного покрытия и тем самым управлять их свойствами. Заключение. На основе полученных результатов показано, что изменением условий осаждения можно сформировать покрытие системы ZrCrN на подложке из сплава ВК8 с высокой нанотвердостью – 45 ГПа. Анализ результатов механических испытаний указывает на хорошую адгезию между исследуемыми покрытиями и подложкой. В ходе тестов на царапание установлено, что покрытия CrN и ZrN разрушаются по когезионному механизму, а на поверхности покрытий системы ZrCrN формируются равномерные царапины без следов разрушения. На основе полученных результатов можно рекомендовать покрытия ZrCrN-2–ZrCrN-4 в качестве твердых и потенциально износостойких покрытий. Для цитирования: Исследование структурно-фазового состояния и механических свойств покрытий ZrCrN, полученных вакуумнодуговым методом / А.В. Филиппов, Н.Н. Шамарин, Е.Н. Москвичев, О.С. Новицкая, Е.О. Княжев, Ю.А. Денисова, А.А. Леонов, В.В. Денисов // Обработка металлов (технология, оборудование, инструменты). – 2022. – Т. 24, № 1. – С. 87–102. – DOI:10.17212/19946309-2022-24.1-87-102. ______ *Адрес для переписки Филиппов Андрей Владимирович, к.т.н., с.н.с. Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, пр. Академический 2/4 634055, г. Томск, Россия Тел.: 8 (999) 178-13-40, e-mail: andrey.v.fi lippov@yandex.ru

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 1 2022 88 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Введение Одним из методов повышения эксплуатационных характеристик изделий является нанесение на отдельные их элементы покрытий, которые будут обладать более высокими физико-механически и химическими свойствами по сравнению с базовой деталью. Рациональный выбор состава, метода и условий нанесения покрытий будет определять их свойства и характеристики улучшаемых изделий. Современные технологии позволяют формировать покрытия с использованием множества химических элементов. Это дает возможность получать сочетание разных физико-механических и химических свойств отдельных компонентов в одном покрытии. Для этого чаще всего формируют многослойные покрытия с тонкими наноструктурированными слоями [1]. Чередующиеся слои могут эффективно сочетать в покрытии разнообразные функциональные свойства, например износостойкость, коррозионную стойкость, высокую твердость и т. п. Следовательно, выбор состава каждого слоя и будет определять конечные эксплуатационные характеристики изделия. Наиболее эффективным подходом к формированию многослойных покрытий является выбор состава слоев, который позволяет сочетать твердость одного слоя со способностью поглощать энергию деформации другим слоем. Таким образом, возможно создать покрытие с высокой твердостью, но при этом чтобы оно было не склонно к хрупкому разрушению под действием значительных деформаций, что является актуальной задачей для современной техники [2]. Следует также учитывать, что современные виды техники работают в режиме повышенной интенсивности, а это, в свою очередь, сказывается на эксплуатационной температуре, при которой покрытие должно сохранять свои свойства. Следовательно, помимо уже указанных свойств покрытие должно обладать высокой температурной стойкостью. Указанным выше требованиям по отдельным пунктам соответствуют покрытия нитридов хрома и циркония. Известно, что покрытия ZrN обладают высокой износостойкостью и могут эффективно поглощать энергию механической деформации при трении [3–8]. Нитрид хрома в виде однослойного покрытия имеет низкую износостойкость за счет столбчатой структуры [9–12], но в виде многослойного покрытия его износостойкость существенно увеличивается [13–17]. Это указывает на высокую структурную чувствительность данного материала. Оба этих вида покрытия имеют высокую термическую стабильность и химическую стойкость [14, 18]. Следовательно, чередуя слои ZrN и CrN, можно сформировать покрытия системы ZrCrN с высокими физико-механическими свойствами. Многослойные покрытия системы ZrCrN могут быть нанесены различными методами [19]. Наиболее широко известными из них являются магнетронное [20–25] и вакуумно-дуговое [26–30] физическое осаждение из газовой фазы. Последний метод позволяет добиться высокой адгезии покрытия с подложкой, а также гибко управлять составом и толщиной наносимого слоя за счет возможности варьирования энергии конденсируемых ионов в широком диапазоне. Из литературного обзора [29, 30] следует, что твердость многослойных покрытий ZrCrN, нанесенных на подложки из TiC, сильно зависит от условий их нанесения и, как правило, не превышает величины в 30 ГПа. Более высокая твердость (до 42 ГПа) была достигнута при нанесении многослойных наноструктурированных покрытий ZrCrN на коррозионно-стойкую сталь 12Х18Н10Т [27]. Следовательно, подложка оказывает существенное влияние на конечные потребительские свойства покрытия. В настоящее время нам не известны работы по нанесению многослойных покрытий ZrCrN на подложку из сплава ВК8, который широко используется в промышленности в качестве инструмента для обработки металлов давлением и резанием. Целью данной работы является исследование структурно-фазового состояния и механических свойств покрытий системы ZrCrN, полученных вакуумно-дуговым методом физического осаждения из газовой фазы, на подложке из сплава ВК8. Методика исследований Процессы осаждения покрытий осуществлялись плазменно-ассистированным вакуумно-дуговым методом. В эксперименте для генерации потоков металлической плазмы использовались

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 1 2022 89 MATERIAL SCIENCE два электродуговых испарителя с цилиндрическими катодами диаметром 80 мм из Zr марки Э110 и Cr чистотой 99,9 %, а для генерации газовой плазмы – источник газовой плазмы с накаленным и полым катодом. Источник газовой плазмы использовался для очистки, нагрева и химической активации поверхности образцов, осуществляемыми при ионной бомбардировке газовыми ионами, а также дополнительной ионизации газа и ассистирования при напылении покрытий. Образцы, изготовленные из твердого сплава марки ВК8 диаметром 10 мм и толщиной 7 мм, размещались на подложкодержателе, который вращался на сателлите стола, выполненного по планетарной схеме вращения, на расстоянии около 20 см от оси камеры на уровне выходных апертур источников плазмы. До начала эксперимента вакуумная камера с размерами около 650×650×650 мм3 откачивалась турбомолекулярным насосом ТМН1000 до предельного давления 10-2 Па. Подачей рабочего газа аргона через плазменный источник рабочее давление устанавливалось на уровне 0,3 Па. При зажигании газового разряда с током около 40 А и приложении напряжения смещения 700 В на подложкодержатель с образцами из твердого сплава осуществлялся нагрев подложек до температуры 400 ºC. После очистки поверхности образцов ионной бомбардировкой и ее химической активации производился напуск азотаргоновой смеси в процентном соотношении 90/10 (N2:Ar) до давления 0,5 Па и зажигание разрядов дуговых испарителей с токами 80 А в каждом. Для сравнительного анализа свойств покрытий наряду с многослойными покрытиями ZrCrN исследовались покрытия ZrN и CrN, нанесенные при аналогичных условиях, но с использованием только одного из катодов. Для изменения фазового состава и свойств многослойных покрытий изменяли скорость вращения стола с держателем образцов. Всего рассматривались четыре значения частоты вращения стола: 0,5 об/мин (обозначение образца ZrCrN-1), 3,5 об/мин (ZrCrN-2), 5 об/мин (ZrCrN-3) и 8 об/мин (ZrCrN-4). При нанесении покрытий ZrN и CrN частота вращения стола составляла 0,5 об/мин. Наноиндентирование выполнялось на нанотвердомере NANO Hardness Tester NHT–TTX S (CSEM, Швейцария). Нагрузка – линейно возрастающая от 0 до 25 мН, скорость нагружения – 1,5 мкм/мин. Анализ данных наноиндентирования проводился методом Оливера–Фарра. Царапание выполнялось на макроскретчтестере Revetest RST (CSM Instruments, США) и осуществлялось алмазным конусом Роквелла. Скорость царапания составляла 3 мм/мин, длина царапины 3 мм, нагрузка – линейно возрастающая от 0 до 50 Н. Рентгеноструктурный фазовый анализ выполнялся с помощью рентгеновского дифрактометра ДРОН-7 (Буревестник, Россия) в диапазоне углов 2Θ = (20…90)°. Длина волны рентгеновского излучения λ = 1,54 A. Для изучения морфологии поверхности образцов использовался растровый электронный микроскоп высокого разрешения с полевой эмиссией (FEG SEM) Apreo 2 S (Thermo Fisher Scientifi c, США). Поперечное сечение покрытий исследовалось по сколам. Рельеф поверхности изучался с помощью конфокального лазерного сканирующего микроскопа Olympus OLS LEXT 4100 (Olympus, Япония). Результаты и их обсуждение На рис. 1 изображены поверхности исследуемых покрытий. На поверхности всех образцов наблюдаются небольшие черные точки. На основе анализа рельефа поверхности с помощью конфокального лазерного сканирующего микроскопа установлено, что данные точки являются как вкраплениями в виде капель на поверхности, так и порами. Визуально между собой они не различаются и имеют сопоставимые размеры порядка 0,5…5 мкм в диаметре. Из полученных изображений также видно, что количество и размеры этих точек увеличиваются на поверхности многослойных покрытий ZrCrN (рис. 1, в–е), по сравнению с покрытиями ZrN (рис. 1, а) и CrN (рис. 1, б). С помощью программного обеспечения Olympus LEXT был выполнен анализ шероховатости рельефа с целью количественной оценки различий в морфологии поверхности исследуемых покрытий. Оценка выполнялась по двум параметрам Sa и Sz – среднеарифметическая и максимальная высота микронеровностей поверхности соответственно. На основе полученных данных (рис. 2) установлено, что шероховатость

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 1 2022 90 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Рис. 1. Изображения поверхности образцов с покрытиями: а – CrN; б – ZrN; в – ZrCrN-1; г – ZrCrN-2; д – ZrCrN-3; е – ZrCrN-4 Fig. 1. Surface images of samples coated with: а – CrN; б – ZrN; в – ZrCrN-1; г – ZrCrN-2; д – ZrCrN-3; е – ZrCrN-4 а б в г д е Рис. 2. Шероховатость поверхности покрытий Fig. 2. Surface roughness of coatings многослойных покрытий ZrCrN по параметру Sa в 1,8–2,9 раза выше по сравнению с покрытием CrN, и в 1,1–1,8 раза выше по сравнению с покрытием ZrN. Менее значительно увеличивается шероховатость многослойных покрытий ZrCrN по параметру Sz, она в 1,5–1,8 раза выше по сравнению с CrN и лишь на 3…15 % выше по сравнению с ZrN. Из полученных данных следует, что шероховатость поверхности по параметру Sa монотонно увеличивается от образца с покрытием CrN к образцу с многослойным покрытием ZrCrN-4. Увеличение частоты вращения стола с подложками с 0,5 до 8 об/мин приводит к росту шероховатости поверхности по параметру Sa на ~38 %. При этом изменение шероховатости поверхности из-за изменения режима нанесения для образцов с многослойными покрытиями ZrCrN-1–ZrCrN-4 по параметру Sz является менее существенным и не превышает 12 %. Измерение рельефа покрытий с помощью конфокального лазерного сканирующего микроскопа позволяет выполнить оценку его пара-

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 1 2022 91 MATERIAL SCIENCE метров как по шероховатости, так и по объему в расчете на единицу площади. Для этого в ГОСТ Р ИСО 25178-2–2014 предусмотрено определение объёма пустот и пиков, а также материала, образующего ядро поверхности. Объем пустот значительно увеличивается в области впадин для покрытий системы ZrCrN (параметр Vvv увеличивается в 2,25–3,75 раза по сравнению с покрытием ZrN, в 1,13–1,88 раза по сравнению с покрытием ZrN) и ядра поверхности (параметр Vvc увеличивается в 1,34–1,49 раза по сравнению с покрытием ZrN, в 1,12–1,24 раза по сравнению с покрытием ZrN) (рис. 3, а). Объем материала также увеличивается в области пиков для покрытий системы ZrCrN (параметр Vmp увеличивается в 2,88–5,25 раза по сравнению с покрытием ZrN, в 1,77–3,23 раза по сравнению с покрытием ZrN) и ядра поверхности (параметр Vmc увеличивается в 1,31–1,38 раза по сравнению с покрытием ZrN, в 1,21–1,29 раза по сравнению с покрытием ZrN) (рис. 3, б). Увеличение объема пустот (Vvv) в области впадин и материала в области пиков (Vmp) указывает на то, что покрытия системы CrZrN содержат большее количество выступов и впадин на единицу площади по сравнению с покрытиями CrN и ZrN. Это количественно согласуется с результатами определения параметров шероховатости. В то же время на основе выполненной оценки можно видеть, что объемы выступов превышают объемы пустот во впадинах. Но если рассматривать ядро поверхности, тогда становится очевидно, что в этой области пустот (Vvc) больше, чем выступов (Vmc). С использованием высокоразрешающей растровой электронной микроскопии изучены поверхности покрытий. Видно, что морфология покрытий CrN (рис. 4, а) и ZrN (рис. 4, б) существенно различается. Покрытие CrN характеризуется нанокристаллической структурой. Для покрытия ZrN в рассматриваемом случае зерен не выявлено, поверхность неоднородная по рельефу, что согласуется с исследованием ее шероховатости. Многослойное покрытие ZrCrN-1 (рис. 4, в) по морфологии поверхности подобно ZrN. Это обусловлено тем, что его верхний слой является нитридом циркония. Морфология поверхности покрытий ZrCrN-2–ZrCrN-4 представлена более мелкими элементами, однако ввиду наноразмерной величины их трудно разделить на конкретные элементы. Как видно на поперечном сколе покрытия ZrCrN-1 (рис. 5, а), оно является многослойным со средней толщиной слоев ~100 нм. Планарность слоев немного неравномерная, дефектов в виде пор или расслоений не наблюдается, граница с подложкой также без дефектов. Всего сформировано 72 чередующихся слоя. На поперечном сколе покрытий ZrCrN-2–ZrCrN-4 (рис. 5, б–г) также видно, что они харак- а б Рис. 3. Объем пустот (а) и материала (б) в расчете на единицу площади покрытий: CrN (1), ZrN (2), ZrCrN-1 (3), ZrCrN-2 (4), ZrCrN-3 (5), ZrCrN-4 (6) Fig. 3. Void volume (a) and material volume (б) per unit area of coatings: CrN (1), ZrN (2), ZrCrN-1 (3), ZrCrN-2 (4), ZrCrN-3 (5), ZrCrN-4 (6)

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 1 2022 92 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Рис. 4. РЭМ изображения поверхности покрытий: а – CrN; б – ZrN; в – ZrCrN-1; г – ZrCrN-2; д – ZrCrN-3; е – ZrCrN-4 Fig. 4. SEM images of the coating surface: а – CrN; б – ZrN; в – ZrCrN-1; г – ZrCrN-2; д – ZrCrN-3; е – ZrCrN-4 а б в г д е теризуются наноразмерной структурой, но ярко выраженных слоев с использованием растровой электронной микроскопии не выявлено. Толщина покрытий ZrCrN составляет порядка 4,5±0,5 мкм. На границе интерфейса подложка-покрытие существенных дефектов не обнаружено, что предполагает наличие прочной связи и указывает на хорошее качество сцепления покрытия с подложкой. В противном случае в результате скола покрытие могло бы частично отслоиться. При анализе дифрактограмм (рис. 6) установлено, что интенсивность излучения достаточно высокая, и излучение захватывает не только покрытие, но и подложку. Это следует из наличия на всех дифрактограммах рефлексов, принадлежащих фазе WC. Покрытия CrN и ZrN имеют выраженную текстуру в направлении (111), что следует из величины рефлексов на дифрактограммах и почти полном отсутствии прочих рефлексов фаз для данных покрытий. В многослойных покрытиях системы ZrCrN наблюдаются рефлексы как нитрида циркония, так и нитрида хрома, но более интенсивными являются ZrN. Стоит также отметить, что рефлекс ZrN(220) весьма широкий для образцов ZrCrN-2–ZrCrN-4. Рефлекс ZrN(111) сместился, а его интенсивность уменьшилась. Эти факторы изменения дифрактограмм могут указывать на наноструктурированное состояние покрытия в этих образцах. В образце ZrCrN-4 помимо указанного произошло значительное смещение и наложение множества рефлексов, что затрудняет эффективную оценку фазового состава покрытия. Механические свойства покрытий исследовались путем наноиндентирования и царапания. Типичные кривые нагружения в процессе наноиндентирования показаны на рис. 7. Нагрузка подбиралась таким образом, чтобы глубина внедрения индентора была меньше толщины покрытий. При первом рассмотрении полученных кривых становится очевидным, что механические свойства исследуемых покрытий являются

RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1