Microstructure and residual stresses of ZrN/CrN multilayer coatings formed by the plasma-assisted vacuum-arc method

Том 24 № 3 2022 1 СОДЕРЖАНИЕ ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ СОУЧРЕДИТЕЛИ ФГБОУ ВО «Новосибирский государственный технический университет» ООО НПКФ «Машсервисприбор» ГЛАВНЫЙ РЕДАКТОР Батаев Анатолий Андреевич – профессор, доктор технических наук, ректор НГТУ ЗАМЕСТИТЕЛИ ГЛАВНОГО РЕДАКТОРА Иванцивский Владимир Владимирович – доцент, доктор технических наук Скиба Вадим Юрьевич – доцент, кандидат технических наук Ложкина Елена Алексеевна – редактор перевода текста на английский язык, кандидат технических наук Перепечатка материалов из журнала «Обработка металлов» возможна при обязательном письменном согласовании с редакцией журнала; ссылка на журнал при перепечатке обязательна. За содержание рекламных материалов ответственность несет рекламодатель. 16+ РЕДАКЦИОННЫЙ СОВЕТ Председатель совета Пустовой Николай Васильевич – доктор технических наук, профессор, Заслуженный деятель науки РФ, член Национального комитета по теоретической и прикладной механике, президент НГТУ, г. Новосибирск (Российская Федерация) Члены совета Федеративная Республика Бразилия: Альберто Морейра Хорхе, профессор, доктор технических наук, Федеральный университет, г. Сан Карлос Федеративная Республика Германия: Монико Грайф, профессор, доктор технических наук, Высшая школа Рейн-Майн, Университет прикладных наук, г. Рюссельсхайм, Томас Хассел, доктор технических наук, Ганноверский университет Вильгельма Лейбница, г. Гарбсен, Флориан Нюрнбергер, доктор технических наук, Ганноверский университет Вильгельма Лейбница, г. Гарбсен Испания: Чувилин А.Л., кандидат физико-математических наук, профессор, научный руководитель группы электронной микроскопии «CIC nanoGUNE», г. Сан-Себастьян Республика Беларусь: Пантелеенко Ф.И., доктор технических наук, профессор, член-корреспондент НАН Беларуси, Заслуженный деятель науки Республики Беларусь, Белорусский национальный технический университет, г. Минск Украина: Ковалевский С.В., доктор технических наук, профессор, проректор по научно-педагогической работе Донбасской государственной машиностроительной академии, г. Краматорск Российская Федерация: Атапин В.Г., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Балков В.П., зам. ген. директора АО «ВНИИинструмент», канд. техн. наук, г. Москва, Батаев В.А., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Буров В.Г., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Герасенко А.Н., директор ООО НПКФ «Машсервисприбор», г. Новосибирск, Кирсанов С.В., доктор техн. наук, профессор, ТПУ, г. Томск, Коротков А.Н., доктор техн. наук, профессор, академик РАЕ, КузГТУ, г. Кемерово, Кудряшов Е.А., доктор техн. наук, профессор, Засл. деятель науки РФ, ЮЗГУ, г. Курск, Лобанов Д.В., доктор техн. наук, доцент, ЧГУ, г. Чебоксары, Макаров А.В., доктор техн. наук, член-корреспондент РАН, ИФМ УрО РАН, г. Екатеринбург, Овчаренко А.Г., доктор техн. наук, профессор, БТИ АлтГТУ, г. Бийск, Сараев Ю.Н., доктор техн. наук, профессор, ИФПМ СО РАН, г. Томск, Янюшкин А.С., доктор техн. наук, профессор, ЧГУ, г. Чебоксары В 2017 году журнал «Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты)» вошел в индекс цитирования Emerging Sources Citation Index (ESCI) базы Web of Science. Журналы, представленные в индексе цитирования ESCI, отвечают большинству базовых критериев Core Collection и расцениваются компанией Clarivate Analytics как наиболее влиятельные и востребованные издания, имеющие большую вероятность высокого научного интереса. Журнал входит в «Перечень ведущих рецензируемых научных журналов и изданий, в которых должны быть опубликованы основные научные результаты диссертаций на соискание ученых степеней доктора и кандидата наук». Полный текст журнала «Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты)» теперь можно найти в базах данных компании EBSCO Publishing) на платформе EBSCOhost. EBSCO Publishing является ведущим мировым агрегатором научных и популярных изданий, а также электронных и аудиокниг. ИЗДАЕТСЯ С 1999 г. Периодичность – 4 номера в год ИЗДАТЕЛЬ ФГБОУ ВО «Новосибирский государственный технический университет» Журнал включен в Реферативный журнал и Базы данных ВИНИТИ. Сведения о журнале ежегодно публикуются в международной справочной системе по периодическим и продолжающимся изданиям «Ulrich’s Periodicals Directory» Журнал награжден в 2005 г. Большой Золотой Медалью Сибирской Ярмарки за освещение новых технологий, инструмента, оборудования для обработки металлов Журнал зарегистрирован 01.03.2021 г. Федеральной службой по надзору за соблюдением законодательства в сфере массовых коммуникаций и охране культурного наследия. Свидетельство о регистрации ПИ № ФС77-80400 Индекс: 70590 по каталогу OOO «УП УРАЛ-ПРЕСС» Адрес редакции и издателя: 630073, г. Новосибирск, пр. К. Маркса, 20, Новосибирский государственный технический университет (НГТУ), корп. 5. Тел. +7 (383) 346-17-75 Сайт журнала http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov E-mail: metal_working@mail.ru; metal_working@corp.nstu.ru Цена свободная

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 3 2022 2 СОДЕРЖАНИЕ СОДЕРЖАНИЕ ТЕХНОЛОГИЯ Пермяков Г.Л., Давлятшин Р.П., Беленький В.Я., Трушников Д.Н., Варушкин С.В., Шеньон П. Численный анализ процесса электронно-лучевой аддитивной наплавки с вертикальной подачей проволочного материала.......................................................................................................................................... 6 Ильиных А.С., Банул В.В., Воронцов Д.С. Теоретический анализ способов пассивного шлифования рельсов................................................................................................................................................................ 22 Чинчаникар С. Моделирование характеристик износа при скольжении композиционного материала на основе политетрафторэтилена (ПТФЭ), армированного углеродным волокном, в паре трения с SS304 (12Х18Н10Т)......................................................................................................................................... 40 ОБОРУДОВАНИЕ. ИНСТРУМЕНТЫ Аббасов В.А., Баширов Р.Дж. Особенности применения ультразвука при плазменно-механической обработке деталей из труднообрабатываемых материалов........................................................................... 53 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Столяров В.В., Андреев В.А., Карелин Р.Д., Угурчиев У.Х., Черкасов В.В., Комаров В.С., Юсупов В.С. Деформационная способность сплава с памятью формы TiNiHf при прокатке с импульсным током........................................................................................................................................................... 66 Воронцов А.В., Филиппов А.В., Шамарин Н.Н., Москвичев Е.Н., Новицкая О.С., Княжев Е.О., Денисова Ю.А., Леонов А.А., Денисов В.В. Микроструктура и остаточные напряжения многослойных покрытий ZrN/CrN, полученных плазменно-ассистированным вакуумно-дуговым методом............................................................................................................................................................... 76 Иванов И.В., Сафарова Д.Э., Батаева З.Б., Батаев И.А. Сравнение подходов, основанных на методе Вильямсона-Холла, для анализа структуры высокоэнтропийного сплава Al0,3CoCrFeNi после холодной пластической деформациий.............................................................................................................................. 90 Крюков Д.Б. Структурные особенности и технология получения легких броневых композиционных материалов с механизмом локализации хрупких трещин.............................................................................. 103 МАТЕРИАЛЫ РЕДАКЦИИ 112 МАТЕРИАЛЫ СОУЧЕРЕДИТЕЛЕЙ 123 Корректор Л.Н. Ветчакова Художник-дизайнер А.В. Ладыжская Компьютерная верстка Н.В. Гаврилова Налоговая льгота – Общероссийский классификатор продукции Издание соответствует коду 95 2000 ОК 005-93 (ОКП) Подписано в печать 05.09.2022. Выход в свет 15.09.2022. Формат 60×84 1/8. Бумага офсетная. Усл. печ.л. 15,5. Уч.-изд. л. 28,83. Изд. № 137. Заказ 233. Тираж 300 экз. Отпечатано в типографии Новосибирского государственного технического университета 630073, г. Новосибирск, пр. К. Маркса, 20

Vol. 24 No. 3 2022 3 EDITORIAL COUNCIL EDITORIAL BOARD EDITOR-IN-CHIEF: Anatoliy A. Bataev, D.Sc. (Engineering), Professor, Rector, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation DEPUTIES EDITOR-IN-CHIEF: Vladimir V. Ivancivsky, D.Sc. (Engineering), Associate Professor, Department of Industrial Machinery Design, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation Vadim Y. Skeeba, Ph.D. (Engineering), Associate Professor, Department of Industrial Machinery Design, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation Editor of the English translation: Elena A. Lozhkina, Ph.D. (Engineering), Department of Material Science in Mechanical Engineering, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation The journal is issued since 1999 Publication frequency – 4 numbers a year Data on the journal are published in «Ulrich's Periodical Directory» Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working and Material Science”) has been Indexed in Clarivate Analytics Services. We sincerely happy to announce that Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working and Material Science”), ISSN 1994-6309 / E-ISSN 2541-819X is selected for coverage in Clarivate Analytics (formerly Thomson Reuters) products and services started from July 10, 2017. Beginning with No. 1 (74) 2017, this publication will be indexed and abstracted in: Emerging Sources Citation Index. Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working & Material Science”) has entered into an electronic licensing relationship with EBSCO Publishing, the world's leading aggregator of full text journals, magazines and eBooks. The full text of JOURNAL can be found in the EBSCOhost™ databases. Novosibirsk State Technical University, Prospekt K. Marksa, 20, Novosibirsk, 630073, Russia Tel.: +7 (383) 346-17-75 http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov E-mail: metal_working@mail.ru; metal_working@corp.nstu.ru

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 3 2022 4 EDITORIAL COUNCIL EDITORIAL COUNCIL CHAIRMAN: Nikolai V. Pustovoy, D.Sc. (Engineering), Professor, President, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation MEMBERS: The Federative Republic of Brazil: Alberto Moreira Jorge Junior, Dr.-Ing., Full Professor; Federal University of São Carlos, São Carlos The Federal Republic of Germany: Moniko Greif, Dr.-Ing., Professor, Hochschule RheinMain University of Applied Sciences, Russelsheim Florian Nürnberger, Dr.-Ing., Chief Engineer and Head of the Department “Technology of Materials”, Leibniz Universität Hannover, Garbsen; Thomas Hassel, Dr.-Ing., Head of Underwater Technology Center Hanover, Leibniz Universität Hannover, Garbsen The Spain: Andrey L. Chuvilin, Ph.D. (Physics and Mathematics), Ikerbasque Research Professor, Head of Electron Microscopy Laboratory “CIC nanoGUNE”, San Sebastian The Republic of Belarus: Fyodor I. Panteleenko, D.Sc. (Engineering), Professor, First Vice-Rector, Corresponding Member of National Academy of Sciences of Belarus, Belarusian National Technical University, Minsk The Ukraine: Sergiy V. Kovalevskyy, D.Sc. (Engineering), Professor, Vice Rector for Research and Academic Affairs, Donbass State Engineering Academy, Kramatorsk The Russian Federation: Vladimir G. Atapin, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Victor P. Balkov, Deputy general director, Research and Development Tooling Institute “VNIIINSTRUMENT”, Moscow; Vladimir A. Bataev, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Vladimir G. Burov, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Aleksandr N. Gerasenko, Director, Scientifi c and Production company “Mashservispribor”, Novosibirsk; Sergey V. Kirsanov, D.Sc. (Engineering), Professor, National Research Tomsk Polytechnic University, Tomsk; Aleksandr N. Korotkov, D.Sc. (Engineering), Professor, Kuzbass State Technical University, Kemerovo; Evgeniy A. Kudryashov, D.Sc. (Engineering), Professor, Southwest State University, Kursk; Dmitry V. Lobanov, D.Sc. (Engineering), Associate Professor, I.N. Ulianov Chuvash State University, Cheboksary; Aleksey V. Makarov, D.Sc. (Engineering), Corresponding Member of RAS, Head of division, Head of laboratory (Laboratory of Mechanical Properties) M.N. Miheev Institute of Metal Physics, Russian Academy of Sciences (Ural Branch), Yekaterinburg; Aleksandr G. Ovcharenko, D.Sc. (Engineering), Professor, Biysk Technological Institute, Biysk; Yuriy N. Saraev, D.Sc. (Engineering), Professor, Institute of Strength Physics and Materials Science, Russian Academy of Sciences (Siberian Branch), Tomsk; Alexander S. Yanyushkin, D.Sc. (Engineering), Professor, I.N. Ulianov Chuvash State University, Cheboksary

Vol. 24 No. 3 2022 5 CONTENTS OBRABOTKAMETALLOV TECHNOLOGY Permyakov G.L., Davlyatshin R.P., Belenkiy V.Y., Trushnikov D.N., Varushkin S.V., Pang S. Numerical analysis of the process of electron beam additive deposition with vertical feed of wire material...................... 6 Ilinykh A.S., Banul V.V., Vorontsov D.S. Theoretical analysis of passive rail grinding.................................. 22 Chinchanikar S. Modeling of sliding wear characteristics of Polytetrafl uoroethylene (PTFE) composite reinforced with carbon fi ber against SS304........................................................................................................ 40 EQUIPMENT. INSTRUMENTS Abbasov V.A., Bashirov R.J. Features of ultrasound application in plasma-mechanical processing of parts made of hard-to-process materials...................................................................................................................... 53 MATERIAL SCIENCE Stolyarov V.V., Andreev V.A., Karelin R.D., Ugurchiev U.Kh., Cherkasov V.V., Komarov V.S., Yusupov V.S. Deformability of TiNiHf shape memory alloy under rolling with pulsed current....................... 66 Vorontsov A.V., Filippov A.V., Shamarin N.N., Moskvichev E.N., Novitskaya O.S., Knyazhev E.O., Denisova Yu.A., Leonov A.A., Denisov V.V. Microstructure and residual stresses of ZrN/CrN multilayer coatings formed by the plasma-assisted vacuum-arc method........................................................................... 76 Ivanov I.V., Safarova D.E., Bataeva Z.B., Bataev I.A. Comparison of approaches based on the WilliamsonHall method for analyzing the structure of an Al0.3CoCrFeNi high-entropy alloy after cold deformation....... 90 Kryukov D.B. Structural features and technology of light armor composite materials with mechanism of brittle cracks localization.......................................................................................................................... 103 EDITORIALMATERIALS 112 FOUNDERS MATERIALS 123 CONTENTS

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 3 2022 76 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Микроструктура и остаточные напряжения многослойных покрытий ZrN/CrN, полученных плазменно-ассистированным вакуумно-дуговым методом Андрей Воронцов 1, а*, Андрей Филиппов 1, b, Николай Шамарин1, c, Евгений Москвичев1, d, Ольга Новицкая1, e, Евгений Княжев1, f, Юлия Денисова2, g, Андрей Леонов2, h, Владимир Денисов2, i 1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, пр. Академический, 2/4, г. Томск, 634055, Россия 2 Институт сильноточной электроники СО РАН, пр. Академический, 2/3, г. Томск, 634055, Россия a https://orcid.org/0000-0002-4334-7616, vav@ispms.ru, b https://orcid.org/0000-0003-0487-8382, andrey.v.fi lippov@yandex.ru, c https://orcid.org/0000-0002-4649-6465, shnn@ispms.ru, d https://orcid.org/0000-0002-9139-0846, em_tsu@mail.ru, e https://orcid.org/0000-0003-1043-4489, nos@ispms.tsc.ru, f https://orcid.org/0000-0002-1984-9720, zhenya4825@gmail.com, g https://orcid.org/0000-0002-3069-1434, yukolubaeva@mail.ru, h https://orcid.org/0000-0001-6645-3879, laa-91@yandex.ru, i https://orcid.org/0000-0002-5446-2337, volodyadenisov@yandex.ru Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты). 2022 Том 24 № 3 с. 76–89 ISSN: 1994-6309 (print) / 2541-819X (online) DOI: 10.17212/1994-6309-2022-24.3-76-89 Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты) Сайт журнала: http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov ИНФОРМАЦИЯ О СТАТЬЕ УДК 621.45.038.7 История статьи: Поступила: 16 мая 2022 Рецензирование: 31 мая 2022 Принята к печати: 18 июня 2022 Доступно онлайн: 15 сентября 2022 Ключевые слова: Покрытие ПЭМ Нитриды Структура Фазовый состав РСА Финансирование: Работа выполнена при финансовой поддержке Российской Федерации в лице Министерства науки и высшего образования (проект № 075-152021-1348) в рамках мероприятия № 1.1.16. Благодарности: Исследования частично выполнены на оборудовании ЦКП «Структура, механические и физические свойства материалов» (соглашение с Минобрнаукой № 13.ЦКП.21.0034). АННОТАЦИЯ Введение. Сегодняшнее состояние в области применения твердых покрытий нуждается в формировании наноструктурированных композиций с использованием различных химических элементов. Современные твердые покрытия способны сочетать в себе разные свойства, такие как высокая твердость, износостойкость, коррозионная стойкость. В настоящее время перспективными являются покрытия, полученные послойным нанесением нитридов циркония и хрома. При осаждении комбинаций химических элементов на различные подложки требуются исследования, направленные на изучение их микроструктуры, и главным образом остаточных напряжений, сформированных при нанесении многослойных покрытий. Целью работы является исследование структурно-фазового состояния и остаточных напряжений покрытий системы ZrN/CrN, полученных плазменно-ассистированным вакуумно-дуговым методом из газовой фазы. Методика исследования. В работе исследованы образцы с покрытиями из нитридов циркония и хрома, нанесенными на подложки из твердого сплава ВК8. В работе используются такие методы исследований, как просвечивающая электронная микроскопия для изучения микроструктурных характеристик многослойных покрытий и рентгеноструктурный анализ для количественного определения остаточных напряжений I рода. Результаты и их обсуждение. На основании полученных экспериментальных результатов установлено, что изменение режимов нанесения многослойных покрытий ZrN/CrN в части скоростей вращения стола и подложкодержателя приводит к изменению микроструктуры, морфологии и внутренних напряжений поверхностных слоев многослойных покрытий. Показано, что при изменении условий нанесения слоев многослойного покрытия открываются возможности формирования покрытий ZrN/CrN на подложке из сплава ВК8 с наномасштабной толщиной слоев покрытия. Рентгеноструктурный анализ указывает в основном на несущественные напряжения, а при высокой скорости вращения стола и подложкодержателя – на высокие сжимающие напряжения во многослойном покрытии. В ходе исследований просвечивающей электронной микроскопии установлено, что покрытия CrN и ZrN имеют общую текстуру роста многослойного покрытия при низких скоростях вращения, а при высоких скоростях наблюдается текстурная разориентировка фаз слоев покрытия. На основе полученных результатов можно рекомендовать покрытия системы ZrN/CrN в качестве твердых покрытий. Для цитирования: Микроструктура и остаточные напряжения многослойных покрытий ZrN/CrN, полученных плазменноассистированным вакуумно-дуговым методом / А.В. Воронцов, А.В. Филиппов, Н.Н. Шамарин, Е.Н. Москвичев, О.С. Новицкая, Е.О. Княжев, Ю.А. Денисова, А.А. Леонов, В.В. Денисов // Обработка металлов (технология, оборудование, инструменты). – 2022. – Т. 24, № 3. – С. 76–89. – DOI: 10.17212/1994-6309-2022-24.3-76-89. ______ *Адрес для переписки Воронцов Андрей Владимирович, к.т.н., м.н.с. Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, пр. Академический 2/4, 634055, г. Томск, Россия Тел.: 8 (983) 239-34-17, e-mail: vav@ispms.ru

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 3 2022 77 MATERIAL SCIENCE Введение Покрытия из нитридов, такие как ZrN и CrN, имеют широкую область применения в качестве защитных покрытий из-за их отличных механических, коррозионных характеристик, трибологических свойств [1, 2]. Покрытие CrN благодаря хорошей стойкости к окислению [3], превосходной коррозионной стойкости, износостойкости [4] привлекает все большее внимание исследователей. Покрытия нитрида хрома получают, например, методом осаждения из паровой фазы или методом электродугового ионного нанесения [2]. В свою очередь, покрытия из нитрида циркония используются в авиастроении, обладают необходимой эрозионной и термической стойкостью, а также при изготовлении режущих инструментов [5]. Покрытия ZrN исследуются в целях применения их в защитных покрытиях в емкостях для хранения радиоактивных отходов, получения методом катодно-дугового напыления [6]. Кроме того, в научной литературе существует ряд комбинаций чередования материалов покрытий металлических, аморфных или керамик. Подобный подход приводит к значительному росту эксплуатационных свойств покрытия в целом. Так, в работе [7] проводились исследования влияния добавления компонента CrN при нанесении различных комбинаций многослойных покрытий AlTiN/CrN/ZrN. Исследователи пришли к выводу, что добавление CrN с вариацией толщины слоя приводит к снижению остаточных напряжений и повышению износостойкости покрытия. Осаждением из паровой фазы нанометровые слои CrN/ZrN и CrN/CrAlN наносились на подложку из нержавеющей стали для топливных элементов с протонообменной мембраной [8]. Отмечается превосходная коррозионная стойкость многослойных покрытий CrN/ZrN в сравнении с CrN/CrAlN из-за итоговой высокой химической стабильности. С использованием различных условий при осаждении многослойных покрытий ZrN/CrN методом вакуумно-дугового напыления изготавливались многослойные покрытия с разной толщиной бислоя [9]. Выявлено, что уменьшение толщины слоев приводит к повышению твердости покрытий, а также полученные покрытия имели хорошие механические свойства. К тому же в работе была выявлена концентрационная зависимость атомов азота на микротвердость и микроструктуру многослойных покрытий. В итоге во множестве исследований, направленных на получение и использование покрытий, в том числе многослойных, отмечается совершенствование механических характеристик, коррозионной стойкости, износостойкости [8, 10–15]. На основании представленной литературы, в настоящей работе проведены исследования многослойных покрытий ZrN/CrN, нанесенных на подложку из сплава ВК8. Используемый сплав предназначен для изготовления в первую очередь режущего инструмента и фрез. Основополагающим моментом в этой работе стало известное влияние на подложку в виде повышения трибологических свойств и повышение твердости, что в конечном счете влияет на продолжительность работы инструмента. Целью данной работы является исследование методами просвечивающей электронной микроскопии и рентгеноструктурным анализом микроструктуры, текстуры роста многослойных покрытий ZrN/CrN и остаточных напряжений первого рода многослойных покрытий, полученных плазменно-ассистированным вакуумно-дуговым методом на подложку из сплава ВК8, используемого для производства режущего инструмента и фрез. В комплексе с ранее полученными результатами [16] проведенные исследования позволяют сделать вывод о целесообразности применения данного метода получения многослойных покрытий ZrN/CrN. Методика исследований Для получения многослойных наноструктурированных покрытий ZrN/CrN использовался плазменно-ассистированный вакуумно-дуговой метод. Схема получения покрытий показана на рис. 1. Подложка 1 из сплава ВК8 (8 % Co, 92 %WC) устанавливалась на держатель 2, который закреплен на столе 3, расположенном внутри вакуумной камеры 4. В процессе нанесения покрытий осуществлялось вращение держателя в направлении, указанном стрелкой (позиция 5). Стол вращался в направлении, указанном стрелкой (позиция 6). Таким образом, осуществляется вращение образцов по планетарной схеме, что способствует формированию многослойных

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 3 2022 78 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ покрытий. При этом скорость вращения держателя образца увеличивается прямо пропорционально относительно скорости вращения стола. До начала эксперимента вакуумная камера откачивается турбомолекулярным насосом 7. Направление откачки показано стрелкой (позиция 8). Подача нейтрального рабочего газа через плазменный источник 9 обеспечивает формирование рабочего давления в камере требуемого уровня. Направление подачи рабочего газа показано стрелкой (позиция 10). При зажигании газового разряда с током 40 А и приложении напряжения смещения 700 В на подложкодержатель с образцами осуществлялся нагрев подложек до 400 °С. Контроль температуры осуществляется термопарой 11. Защита от нагрева элементов конструкции камеры выполнялась с помощью теплового экрана 12. После очистки поверхности объектов исследования ионной бомбардировкой и ее химической активации производился напуск смеси газов азота и аргона (90/10) до заданного давления и зажигание разрядов дуговых испарителей 13 с током 80 А для каждого из них. В каждом отдельно взятом испарителе было установлено по одному катоду из напыляемого материала (позиции 14 и 15), в нашем случае это были Zr (99,5 %) и Cr (99,9 %). После нанесения покрытий открывается дверь 16 вакуумной камеры, извлекается держатель 2 с объектами исследований 1. Рис. 1. Схема установки для нанесения многослойных наноструктурированных покрытий ZrN/CrN Fig. 1. Scheme of the plant for a ZrN/CrN multilayer nanostructured coating deposition При нанесении многослойных покрытий варьировалась скорость вращения стола и соответственно скорость вращения подложкодержателя. Для эксперимента были выбраны три режима нанесения покрытий: скорость вращения стола 0,5 об/мин (образец ZrN/CrN-0,5), 3,5 об/мин (образец ZrN/CrN-3,5) и 8,0 об/мин (образец ZrN/CrN-8). Что соответствовало скорости вращения подложкодержателя в 20; 140; 320 оборотов в минуту соответственно. Слои, нанесенные на подложку сплава ВК8, исследовали методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), рентгеноструктурным анализом (РСА) с использованием синхротронного излучения (работы произведены на СИ ВЭПП-3). ПЭМ проводился для оценки фазового состава, морфологии нанесенных покрытий, степени локальной разориентации слоев покрытия. Методом РСА проводились исследования для напряжений I рода, установления объемной доли фаз различных материалов покрытия CrN и ZrN. Длина волны при синхротронных исследованиях равнялась 1,540 598 Å. Для количественного определения макронапряжений в многослойных покрытиях использовалась методика sin2Ψ. Предварительными данными для этого являются модуль упругости многослойных покрытий и коэффициент Пуассона. Данные о модуле упругости были получены в результате наноиндентирования в работе [16], и для образцов с многослойными покрытиями ZrN/CrN0,5; ZrN/CrN-3,5 и ZrN/CrN-8 модуль упругости был равен 364, 359 и 436 ГПа соответственно. Коэффициент Пуассона взят из литературных данных [17, 18] и составил для слоев покрытия ZrN – 0,24, для слоев покрытия CrN – 0,28. Результаты и их обсуждение В процессе исследований просвечивающей электронной микроскопией были выявлены морфологические, а также ориентационные различия в многослойных покрытиях в зависимости от скорости вращения стола установки нанесения покрытий и скорости вращения подложкодержателя. На рис. 2, а–в показаны светлопольные изображения многослойных покрытий ZrN/ CrN-0,5; ZrN/CrN-3,5 и ZrN/CrN-8, полученных по режимам, отличающимся только скоростями

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 3 2022 79 MATERIAL SCIENCE вращения стола и подложкодержателя. Как видно, многослойные покрытия ZrN/CrN состоят из чередующихся слоев нитридов. Однако в случае наименьшей скорости вращения стола и подложкодержателя, образец ZrN/CrN-0,5 (рис. 2, а), наблюдаются два типа чередования нитридов. Первый тип заключается в образовании наномасштабных слоев, как и в случае образцов ZrN/ CrN-3,5; ZrN/CrN-8, образованных в процессе вращения подложкодержателя с одновременным вращением стола. Толщина наномасштабных слоев показана на рисунках с обозначением «h». С повышением скорости вращения стола и подложкодержателя толщина слоев нитридов уменьшается. При этом если построить график зависимости скорости вращения подложкодержателя (V) от полученной толщины наномасштабных слоев (h), то можно предположить, что зависимость эта линейная, как показано на рис. 2, г. В данной работе мы пренебрегли скоростью вращения стола, так как скорость вращения подложкодержателя прямо пропорциональна скорости вращения стола. Уравнение прямой аппроксимации, показанной на рис. 2, г, предполагает, очевидно, пересечение с осью ординат в точке 592±58 об/мин, что должно а б в г Рис. 2. Светлопольное изображение многослойного покрытия, произведенного по режимам ZrN/CrN-0,5 (а), ZrN/CrN-3,5 (б), ZrN/CrN-8 (в) и линейная аппроксимация зависимости скоростей вращения стола и подложкодержателя от толщины нанометровых слоев покрытия (г) Fig. 2. Bright fi eld image of multilayer coating formed at ZrN/CrN-0.5 (a), ZrN/CrN-3.5 (б), ZrN/CrN-8 (в) and linear approximation of the table and substrate holder rotation speeds as a function of the thickness of nanometer coating layers (г)

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 3 2022 80 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ означать уменьшение толщины нитридных слоев до нуля, что в нашем случае показывает равные концентрации циркония и хрома по всей толщине покрытия без образования границ между нитридами. Причем это обстоятельство при соответствующих условиях может способствовать либо созданию тройного соединения системы ZrCrN, либо созданию аморфного слоя. Обсуждение этого будет изложено ниже в процессе дальнейших исследований ПЭМ. Второй из упомянутых типов слоев – это субмикрометровые слои, которые наблюдаются только при наименьших скоростях вращения стола и подложкодержателя. Как можно увидеть из рис. 2, а, субмикрометровые слои состоят из описанных ранее наномасштабных чередующихся нитридных слоев. Во взаимосвязи со светлопольными изображениями ПЭМ проведен EDS-анализ многослойного покрытия ZrN/CrN-0,5, показанный на рис. 3, а. Анализ химического состава по траектории, указанной стрелкой на рис. 3, а, доказывает, что при скорости вращения стола 0,5 об/мин и скорости вращения подложкодержателя 20 об/мин создаются субмикрометровые слои толщиной 120 ± 8 нм. Рис. 3. Распределение химических элементов в многослойном покрытии ZrN/CrN-0,5 (а), микродифрационные картины многослойных покрытий, полученных по режимам ZrN/CrN-0,5 (б), ZrN/CrN-3,5 (в) и ZrN/CrN-8 (г) Fig. 3. Chemical element distribution in ZrN/CrN-0.5 multilayer coating (a), micro diffraction patterns of multilayer coatings formed at ZrN/CrN-0.5 (б), ZrN/CrN-3.5 (в) and ZrN/CrN-8 (г) modes а б в г

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 3 2022 81 MATERIAL SCIENCE Анализ фазового состава многослойных покрытий ZrN/CrN показал наличие кристаллических решеток как нитрида циркония, так и нитрида хрома. Однако как и при анализе светлопольных изображений, при расшифровке микродифракционных картин, полученных с SAED (Selected area diffraction), указанных на рис. 2, а–в окружностями, существуют отличительные особенности. В первую очередь это касается ориентации роста кристаллитов слоев многослойного покрытия. В случае образцов ZrN/CrN-0,5; ZrN/CrN-3,5 (рис. 3, а, б) наблюдается только одна общая ось зоны [111] как для рефлексов обратной решетки нитрида циркония, так и для рефлексов обратной решетки нитрида хрома. В случае же с наибольшими скоростями вращения стола и подложкодержателя образца ZrN/CrN-8 (рис. 3, г) были выявлены две основные оси зон: [0-11] как для слоев многослойного покрытия ZrN, так и для CrN, и ось зоны [-121] только для фазы ZrN. Во всех случаях есть предпочтительная общая ориентация роста для фаз ZrN и CrN, но при увеличении скорости вращения стола и подложкодержателя при нанесении покрытий происходит некоторый поворот общей оси роста, а также разориентация слоев одной фазы (в данном случае). При этом азимутальная разориентировка обратных решеток обоих фаз в большей степени наблюдается при меньших скоростях вращения стола и подложкодержателя (образцы ZrN/CrN-0,5 и ZrN/CrN-3,5). В этих образцах азимутальная разориентировка составила до 18°, в образце ZrN/CrN-8 она не превышает 6° (рис. 3, б–г). После установления микроструктурных характеристик при анализе ПЭМ установлены характерные различия в зависимости от скоростей вращения стола и подложкодержателя. Для практического применения одной из основных характеристик покрытий, влияющих на продолжительность рабочего времени, являются остаточные напряжения. После нахождения модуля упругости [16] многослойного покрытия и коэффициента Пуассона [17, 18] по методике sin2Ψ с использованием синхротронного излучения количественно определили величину напряжений I рода в многослойных покрытиях. Для количественного определения величины напряжений в многослойных покрытиях в процессе синхротронных исследований была взята формула [19] 0 ÌÏ ctg 2(1 ) x E        2 ( ) [ ], 180 (sin )        2 ÌÏà x (1) где E – эффективный модуль упругости многослойного покрытия, определенный в процессе наноиндентирования; νМП – коэффициент Пуассона многослойного покрытия; Θ0 – угол дифракции монохроматического синхротронного излучения для материала в ненапряженном состоянии; ΘΨx – угол дифракции монохроматического синхротронного излучения для характерных плоскостей отражения, перпендикулярных направлению (Ψ) падающего пучка монохроматического синхротронного. По формуле (1) определяется величина напряжений в многослойных покрытиях в плоскости поверхности экспериментального образца. Первым этапом при исследованиях напряжений многослойного покрытия было получение первичных рентгенограмм с фокусировкой по Брэггу–Брентано. Симметричная схема съемки производилась для определения положения углов 2Θ0 для идентификации присутствующих фаз. На рис. 4 представлена рентгенограмма, произведенная с использованием синхротронного излучения полученных образцов с многослойными покрытиями ZrN/CrN. Для рассчета напряжений были выбраны рефлекс (200) ГЦК-решетки компонента покрытия CrN и рефлекс (222) ГЦК-решетки компонента покрытия ZrN, обозначенные на рис. 4. Выбор рефлексов был связан как лучшей идентификацией, так и с уменьшением погрешности измерения величины напряжений. Сложностью при этом служило еще наличие рефлексов от карбида вольфрама (подложки), на рис. 4 они присутствуют в виде узких рентгеновских линий. Из полученных рентгенограмм (рис. 4) наблюдается непостоянство текстурной составляющей многослойных покрытий. Рефлекс (220) фазы ZrN, расположенный на 56,7°2Θ, очень слабый при наименьшей скорости вращения стола и подложкодержателя, при увеличении скоростей вращения интенсивность рефлекса

RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1