Comparison of approaches based on the Williamson-Hall method for analyzing the structure of an Al0.3CoCrFeNi high-entropy alloy after cold deformation

Том 24 № 3 2022 1 СОДЕРЖАНИЕ ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ СОУЧРЕДИТЕЛИ ФГБОУ ВО «Новосибирский государственный технический университет» ООО НПКФ «Машсервисприбор» ГЛАВНЫЙ РЕДАКТОР Батаев Анатолий Андреевич – профессор, доктор технических наук, ректор НГТУ ЗАМЕСТИТЕЛИ ГЛАВНОГО РЕДАКТОРА Иванцивский Владимир Владимирович – доцент, доктор технических наук Скиба Вадим Юрьевич – доцент, кандидат технических наук Ложкина Елена Алексеевна – редактор перевода текста на английский язык, кандидат технических наук Перепечатка материалов из журнала «Обработка металлов» возможна при обязательном письменном согласовании с редакцией журнала; ссылка на журнал при перепечатке обязательна. За содержание рекламных материалов ответственность несет рекламодатель. 16+ РЕДАКЦИОННЫЙ СОВЕТ Председатель совета Пустовой Николай Васильевич – доктор технических наук, профессор, Заслуженный деятель науки РФ, член Национального комитета по теоретической и прикладной механике, президент НГТУ, г. Новосибирск (Российская Федерация) Члены совета Федеративная Республика Бразилия: Альберто Морейра Хорхе, профессор, доктор технических наук, Федеральный университет, г. Сан Карлос Федеративная Республика Германия: Монико Грайф, профессор, доктор технических наук, Высшая школа Рейн-Майн, Университет прикладных наук, г. Рюссельсхайм, Томас Хассел, доктор технических наук, Ганноверский университет Вильгельма Лейбница, г. Гарбсен, Флориан Нюрнбергер, доктор технических наук, Ганноверский университет Вильгельма Лейбница, г. Гарбсен Испания: Чувилин А.Л., кандидат физико-математических наук, профессор, научный руководитель группы электронной микроскопии «CIC nanoGUNE», г. Сан-Себастьян Республика Беларусь: Пантелеенко Ф.И., доктор технических наук, профессор, член-корреспондент НАН Беларуси, Заслуженный деятель науки Республики Беларусь, Белорусский национальный технический университет, г. Минск Украина: Ковалевский С.В., доктор технических наук, профессор, проректор по научно-педагогической работе Донбасской государственной машиностроительной академии, г. Краматорск Российская Федерация: Атапин В.Г., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Балков В.П., зам. ген. директора АО «ВНИИинструмент», канд. техн. наук, г. Москва, Батаев В.А., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Буров В.Г., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Герасенко А.Н., директор ООО НПКФ «Машсервисприбор», г. Новосибирск, Кирсанов С.В., доктор техн. наук, профессор, ТПУ, г. Томск, Коротков А.Н., доктор техн. наук, профессор, академик РАЕ, КузГТУ, г. Кемерово, Кудряшов Е.А., доктор техн. наук, профессор, Засл. деятель науки РФ, ЮЗГУ, г. Курск, Лобанов Д.В., доктор техн. наук, доцент, ЧГУ, г. Чебоксары, Макаров А.В., доктор техн. наук, член-корреспондент РАН, ИФМ УрО РАН, г. Екатеринбург, Овчаренко А.Г., доктор техн. наук, профессор, БТИ АлтГТУ, г. Бийск, Сараев Ю.Н., доктор техн. наук, профессор, ИФПМ СО РАН, г. Томск, Янюшкин А.С., доктор техн. наук, профессор, ЧГУ, г. Чебоксары В 2017 году журнал «Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты)» вошел в индекс цитирования Emerging Sources Citation Index (ESCI) базы Web of Science. Журналы, представленные в индексе цитирования ESCI, отвечают большинству базовых критериев Core Collection и расцениваются компанией Clarivate Analytics как наиболее влиятельные и востребованные издания, имеющие большую вероятность высокого научного интереса. Журнал входит в «Перечень ведущих рецензируемых научных журналов и изданий, в которых должны быть опубликованы основные научные результаты диссертаций на соискание ученых степеней доктора и кандидата наук». Полный текст журнала «Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты)» теперь можно найти в базах данных компании EBSCO Publishing) на платформе EBSCOhost. EBSCO Publishing является ведущим мировым агрегатором научных и популярных изданий, а также электронных и аудиокниг. ИЗДАЕТСЯ С 1999 г. Периодичность – 4 номера в год ИЗДАТЕЛЬ ФГБОУ ВО «Новосибирский государственный технический университет» Журнал включен в Реферативный журнал и Базы данных ВИНИТИ. Сведения о журнале ежегодно публикуются в международной справочной системе по периодическим и продолжающимся изданиям «Ulrich’s Periodicals Directory» Журнал награжден в 2005 г. Большой Золотой Медалью Сибирской Ярмарки за освещение новых технологий, инструмента, оборудования для обработки металлов Журнал зарегистрирован 01.03.2021 г. Федеральной службой по надзору за соблюдением законодательства в сфере массовых коммуникаций и охране культурного наследия. Свидетельство о регистрации ПИ № ФС77-80400 Индекс: 70590 по каталогу OOO «УП УРАЛ-ПРЕСС» Адрес редакции и издателя: 630073, г. Новосибирск, пр. К. Маркса, 20, Новосибирский государственный технический университет (НГТУ), корп. 5. Тел. +7 (383) 346-17-75 Сайт журнала http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov E-mail: metal_working@mail.ru; metal_working@corp.nstu.ru Цена свободная

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 3 2022 2 СОДЕРЖАНИЕ СОДЕРЖАНИЕ ТЕХНОЛОГИЯ Пермяков Г.Л., Давлятшин Р.П., Беленький В.Я., Трушников Д.Н., Варушкин С.В., Шеньон П. Численный анализ процесса электронно-лучевой аддитивной наплавки с вертикальной подачей проволочного материала.......................................................................................................................................... 6 Ильиных А.С., Банул В.В., Воронцов Д.С. Теоретический анализ способов пассивного шлифования рельсов................................................................................................................................................................ 22 Чинчаникар С. Моделирование характеристик износа при скольжении композиционного материала на основе политетрафторэтилена (ПТФЭ), армированного углеродным волокном, в паре трения с SS304 (12Х18Н10Т)......................................................................................................................................... 40 ОБОРУДОВАНИЕ. ИНСТРУМЕНТЫ Аббасов В.А., Баширов Р.Дж. Особенности применения ультразвука при плазменно-механической обработке деталей из труднообрабатываемых материалов........................................................................... 53 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Столяров В.В., Андреев В.А., Карелин Р.Д., Угурчиев У.Х., Черкасов В.В., Комаров В.С., Юсупов В.С. Деформационная способность сплава с памятью формы TiNiHf при прокатке с импульсным током........................................................................................................................................................... 66 Воронцов А.В., Филиппов А.В., Шамарин Н.Н., Москвичев Е.Н., Новицкая О.С., Княжев Е.О., Денисова Ю.А., Леонов А.А., Денисов В.В. Микроструктура и остаточные напряжения многослойных покрытий ZrN/CrN, полученных плазменно-ассистированным вакуумно-дуговым методом............................................................................................................................................................... 76 Иванов И.В., Сафарова Д.Э., Батаева З.Б., Батаев И.А. Сравнение подходов, основанных на методе Вильямсона-Холла, для анализа структуры высокоэнтропийного сплава Al0,3CoCrFeNi после холодной пластической деформациий.............................................................................................................................. 90 Крюков Д.Б. Структурные особенности и технология получения легких броневых композиционных материалов с механизмом локализации хрупких трещин.............................................................................. 103 МАТЕРИАЛЫ РЕДАКЦИИ 112 МАТЕРИАЛЫ СОУЧЕРЕДИТЕЛЕЙ 123 Корректор Л.Н. Ветчакова Художник-дизайнер А.В. Ладыжская Компьютерная верстка Н.В. Гаврилова Налоговая льгота – Общероссийский классификатор продукции Издание соответствует коду 95 2000 ОК 005-93 (ОКП) Подписано в печать 05.09.2022. Выход в свет 15.09.2022. Формат 60×84 1/8. Бумага офсетная. Усл. печ.л. 15,5. Уч.-изд. л. 28,83. Изд. № 137. Заказ 233. Тираж 300 экз. Отпечатано в типографии Новосибирского государственного технического университета 630073, г. Новосибирск, пр. К. Маркса, 20

Vol. 24 No. 3 2022 3 EDITORIAL COUNCIL EDITORIAL BOARD EDITOR-IN-CHIEF: Anatoliy A. Bataev, D.Sc. (Engineering), Professor, Rector, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation DEPUTIES EDITOR-IN-CHIEF: Vladimir V. Ivancivsky, D.Sc. (Engineering), Associate Professor, Department of Industrial Machinery Design, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation Vadim Y. Skeeba, Ph.D. (Engineering), Associate Professor, Department of Industrial Machinery Design, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation Editor of the English translation: Elena A. Lozhkina, Ph.D. (Engineering), Department of Material Science in Mechanical Engineering, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation The journal is issued since 1999 Publication frequency – 4 numbers a year Data on the journal are published in «Ulrich's Periodical Directory» Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working and Material Science”) has been Indexed in Clarivate Analytics Services. We sincerely happy to announce that Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working and Material Science”), ISSN 1994-6309 / E-ISSN 2541-819X is selected for coverage in Clarivate Analytics (formerly Thomson Reuters) products and services started from July 10, 2017. Beginning with No. 1 (74) 2017, this publication will be indexed and abstracted in: Emerging Sources Citation Index. Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working & Material Science”) has entered into an electronic licensing relationship with EBSCO Publishing, the world's leading aggregator of full text journals, magazines and eBooks. The full text of JOURNAL can be found in the EBSCOhost™ databases. Novosibirsk State Technical University, Prospekt K. Marksa, 20, Novosibirsk, 630073, Russia Tel.: +7 (383) 346-17-75 http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov E-mail: metal_working@mail.ru; metal_working@corp.nstu.ru

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 3 2022 4 EDITORIAL COUNCIL EDITORIAL COUNCIL CHAIRMAN: Nikolai V. Pustovoy, D.Sc. (Engineering), Professor, President, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation MEMBERS: The Federative Republic of Brazil: Alberto Moreira Jorge Junior, Dr.-Ing., Full Professor; Federal University of São Carlos, São Carlos The Federal Republic of Germany: Moniko Greif, Dr.-Ing., Professor, Hochschule RheinMain University of Applied Sciences, Russelsheim Florian Nürnberger, Dr.-Ing., Chief Engineer and Head of the Department “Technology of Materials”, Leibniz Universität Hannover, Garbsen; Thomas Hassel, Dr.-Ing., Head of Underwater Technology Center Hanover, Leibniz Universität Hannover, Garbsen The Spain: Andrey L. Chuvilin, Ph.D. (Physics and Mathematics), Ikerbasque Research Professor, Head of Electron Microscopy Laboratory “CIC nanoGUNE”, San Sebastian The Republic of Belarus: Fyodor I. Panteleenko, D.Sc. (Engineering), Professor, First Vice-Rector, Corresponding Member of National Academy of Sciences of Belarus, Belarusian National Technical University, Minsk The Ukraine: Sergiy V. Kovalevskyy, D.Sc. (Engineering), Professor, Vice Rector for Research and Academic Affairs, Donbass State Engineering Academy, Kramatorsk The Russian Federation: Vladimir G. Atapin, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Victor P. Balkov, Deputy general director, Research and Development Tooling Institute “VNIIINSTRUMENT”, Moscow; Vladimir A. Bataev, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Vladimir G. Burov, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Aleksandr N. Gerasenko, Director, Scientifi c and Production company “Mashservispribor”, Novosibirsk; Sergey V. Kirsanov, D.Sc. (Engineering), Professor, National Research Tomsk Polytechnic University, Tomsk; Aleksandr N. Korotkov, D.Sc. (Engineering), Professor, Kuzbass State Technical University, Kemerovo; Evgeniy A. Kudryashov, D.Sc. (Engineering), Professor, Southwest State University, Kursk; Dmitry V. Lobanov, D.Sc. (Engineering), Associate Professor, I.N. Ulianov Chuvash State University, Cheboksary; Aleksey V. Makarov, D.Sc. (Engineering), Corresponding Member of RAS, Head of division, Head of laboratory (Laboratory of Mechanical Properties) M.N. Miheev Institute of Metal Physics, Russian Academy of Sciences (Ural Branch), Yekaterinburg; Aleksandr G. Ovcharenko, D.Sc. (Engineering), Professor, Biysk Technological Institute, Biysk; Yuriy N. Saraev, D.Sc. (Engineering), Professor, Institute of Strength Physics and Materials Science, Russian Academy of Sciences (Siberian Branch), Tomsk; Alexander S. Yanyushkin, D.Sc. (Engineering), Professor, I.N. Ulianov Chuvash State University, Cheboksary

Vol. 24 No. 3 2022 5 CONTENTS OBRABOTKAMETALLOV TECHNOLOGY Permyakov G.L., Davlyatshin R.P., Belenkiy V.Y., Trushnikov D.N., Varushkin S.V., Pang S. Numerical analysis of the process of electron beam additive deposition with vertical feed of wire material...................... 6 Ilinykh A.S., Banul V.V., Vorontsov D.S. Theoretical analysis of passive rail grinding.................................. 22 Chinchanikar S. Modeling of sliding wear characteristics of Polytetrafl uoroethylene (PTFE) composite reinforced with carbon fi ber against SS304........................................................................................................ 40 EQUIPMENT. INSTRUMENTS Abbasov V.A., Bashirov R.J. Features of ultrasound application in plasma-mechanical processing of parts made of hard-to-process materials...................................................................................................................... 53 MATERIAL SCIENCE Stolyarov V.V., Andreev V.A., Karelin R.D., Ugurchiev U.Kh., Cherkasov V.V., Komarov V.S., Yusupov V.S. Deformability of TiNiHf shape memory alloy under rolling with pulsed current....................... 66 Vorontsov A.V., Filippov A.V., Shamarin N.N., Moskvichev E.N., Novitskaya O.S., Knyazhev E.O., Denisova Yu.A., Leonov A.A., Denisov V.V. Microstructure and residual stresses of ZrN/CrN multilayer coatings formed by the plasma-assisted vacuum-arc method........................................................................... 76 Ivanov I.V., Safarova D.E., Bataeva Z.B., Bataev I.A. Comparison of approaches based on the WilliamsonHall method for analyzing the structure of an Al0.3CoCrFeNi high-entropy alloy after cold deformation....... 90 Kryukov D.B. Structural features and technology of light armor composite materials with mechanism of brittle cracks localization.......................................................................................................................... 103 EDITORIALMATERIALS 112 FOUNDERS MATERIALS 123 CONTENTS

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 3 2022 90 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Сравнение подходов, основанных на методе Вильямсона–Холла, для анализа структуры высокоэнтропийного сплава Al0,3CoCrFeNi после холодной пластической деформации Иван Иванов 1, a, *, Дарья Сафарова 1, b, Зинаида Батаева 2, c, Иван Батаев 1, d 1 Новосибирский государственный технический университет, пр. К. Маркса, 20, г. Новосибирск, 630073, Россия 2 Сибирский государственный университет водного транспорта, ул. Щетинкина, 33, г. Новосибирск, 630099, Россия a https://orcid.org/0000-0001-5021-0098, i.ivanov@corp.nstu.ru, b https://orcid.org/0000-0002-2811-8292, safarova10ab@mail.ru, c https://orcid.org/0000-0001-5027-6193, bataevazb@ngs.ru, d https://orcid.org/0000-0003-2871-0269, i.bataev@corp.nstu.ru Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты). 2022 Том 24 № 3 с. 90–102 ISSN: 1994-6309 (print) / 2541-819X (online) DOI: 10.17212/1994-6309-2022-24.3-90-102 Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты) Сайт журнала: http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov ИНФОРМАЦИЯ О СТАТЬЕ УДК 538.911 История статьи: Поступила: 13 июня 2022 Рецензирование: 29 июня 2022 Принята к печати: 05 июля 2022 Доступно онлайн: 15 сентября 2022 Ключевые слова: Высокоэнтропийные сплавы Al0,3CoCrFeNi Пластическая деформация Холодная прокатка Дифракция синхротронного рентгеновского излучения Методы профильного анализа Дефекты кристаллического строения Микротвердость Финансирование: Исследование выполнено при финансовой поддержке Российского научного фонда в рамках проекта № 20-73-10215 «In-situ исследование эволюции дислокационной структуры пластически деформированных высокоэнтропийных сплавов в условиях действия высоких давлений и температур с применением синхротронного излучения». Исследования выполнены на оборудовании ЦКП «Структура, механические и физические свойства материалов». АННОТАЦИЯ Введение. Высокоэнтропийные сплавы (ВЭС) являются новым и перспективным классом материалов, которые привлекают внимание как ученых, так и инженеров всего мира. Среди всех сплавов системы AlxCoCrFeNi отдельное внимание привлекают ВЭС с x ≤ 0,3. Для материалов с данным составом характерно наличие только одной фазы с гранецентрированной кубической решеткой (ГЦК). Такие сплавы обладают высокой пластичностью (для них является возможным достижение высоких степеней деформации без видимых следов разрушения), отличной коррозионной стойкостью и фазовой стабильностью при высоких температурах. Целью данной работы являлось сравнение нескольких методов профильного анализа на примере пластически деформированных слитков высокоэнтропийного сплава Al0,3CoCrFeNi. Методы исследования. С использованием нескольких методов профильного анализа рентгенограмм исследовались структуры холоднодеформированного высокоэнтропийного сплава (ВЭС) Al0,3CoCrFeNi. Помимо классического метода Вильямсона–Холла анализ проводился с использованием модифицированного метода Вильямсона–Холла, а также методом, учитывающим анизотропию упругих свойств кристаллической решетки. Материал исследования. В качестве объекта исследования в работе использовались слитки высокоэнтропийного сплава Al0,3CoCrFeNi, деформированные методом холодной прокатки с максимальной степенью обжатия 80 %. Из полученных заготовок вырезались образцы, которые исследовались методом дифракции синхротронного излучения по схеме «на просвет» вдоль двух (продольного (RD) и поперечного (TD)) направлений проката. Результаты и обсуждение. Показано, что реализация классического метода Вильямсона–Холла приводит к появлению существенной ошибки при аппроксимации экспериментальных результатов. Модифицированный метод Вильямсона–Холла отличается наименьшей ошибкой аппроксимации и может быть рекомендован для исследования сплава Al0,3CoCrFeNi. Анализ деформированных образцов с применением этого метода позволил выявить несколько особенностей формирования дефектов кристаллического строения, которые хорошо согласуются с классическими представлениями о механизмах пластической деформации. Во-первых, рост степени деформации высокоэнтропийного сплава Al0,3CoCrFeNi приводит к практически равномерному повышению количества двойников и дефектов упаковки. Во-вторых, с ростом степени обжатия происходит снижение доли краевых и повышение доли винтовых дислокаций в материале. Полученные результаты хорошо коррелируют с результатами измерения микротвердости. Для цитирования: Сравнение подходов, основанных на методе Вильямсона–Холла, для анализа структуры высокоэнтропийного сплава Al0,3CoCrFeNi после холодной пластической деформации / И.В. Иванов, Д.Э. Сафарова, З.Б. Батаева, И.А. Батаев // Обработка металлов (технология, оборудование, инструменты). – 2022. – Т. 24, № 3. – С. 90–102. – DOI: 10.17212/1994-6309-2022-24.3-90-102. ______ *Адрес для переписки Иванов Иван Владимирович, к.т.н. Новосибирский государственный технический университет, пр. К. Маркса, 20, 630073, г. Новосибирск, Россия Тел.: 8 (383) 346-11-71, e-mail: i.ivanov@corp.nstu.ru

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 3 2022 91 MATERIAL SCIENCE Введение Высокоэнтропийные сплавы (ВЭС) являются новым и перспективным классом материалов, которые привлекают внимание как ученых, так и инженеров всего мира. В частности, это связано с рядом высоких эксплуатационных свойств, характерных для ВЭС [1, 2]. Наиболее распространенными и изученными являются сплавы, основанные на сочетании кобальта, хрома, железа, никеля и дополнительного элемента, в качестве которого могут выступать различные металлы. В частности, множество научных работ посвящено таким сплавам, как CoCrFeMnNi (сплав Кантора), и сплавам системы AlxCoCrFeNi [3, 4, 5]. Среди всех сплавов системы AlxCoCrFeNi отдельное внимание привлекают ВЭС с x ≤ 0,3. Для материалов с данным составом характерно наличие только одной фазы с гранецентрированной кубической решеткой (ГЦК). Такие сплавы обладают высокой пластичностью (для них является возможным достижение высоких степеней деформации без видимых следов разрушения), отличной коррозионной стойкостью и фазовой стабильностью при высоких температурах. В то же время данные материалы обладают невысокой твердостью и характеризуются низкими значениями предела текучести. Прочностные свойства этих сплавов могут быть существенно повышены путем их пластической деформации и термической обработки. Согласно ряду литературных источников термомеханическая обработка сплава Al0,3CoCrFeNi приводит к его упрочнению и повышению твердости при сохранении достаточного уровня пластичности [6–8]. Одним из эффективных методов исследования структуры пластически деформированных сплавов является профильный анализ рентгенограмм, полученных методом дифракции рентгеновского излучения. Использование данного подхода позволяет оценить особенности дефектов кристаллического строения сплавов. Наиболее распространенным методом профильного анализа для металлов является классический метод Вильямсона–Холла. Использование этого метода позволяет оценить искажения кристаллической решетки и размеры областей когерентного рассеяния (ОКР). Однако известно, что метод Вильямсона–Холла характеризуется высокой ошибкой аппроксимации данных при анализе материалов, которым свойственна высокая анизотропия упругих свойств. Поэтому при анализе подобных сплавов методами профильного анализа вводятся специальные поправки, учитывающие зависимость упругих свойств от направления в кристаллической решетке. Несмотря на то что данные методы широко используются при анализе металлов и сплавов, на данный момент не существует работ, в которых проведен исчерпывающий сравнительный анализ методов профильного анализа для исследования структуры высокоэнтропийных сплавов. В рамках настоящей работы проведено сравнение нескольких методов профильного анализа на примере пластически деформированных слитков высокоэнтропийного сплава Al0,3CoCrFeNi. С использованием различных методов были оценены дефекты кристаллического строения и показана их связь с микротвердостью деформированного сплава. Получение образцов. Методы исследования структуры и свойств материалов В данной работе объектами исследований являлись слитки высокоэнтропийного сплава Al0,3CoCrFeNi. Слитки были получены из технически чистых металлов методом аргонодуговой плавки в медном водоохлаждаемом тигле. С целью равномерного распределения химических элементов переплав осуществлялся не менее 10 раз. Потеря массы при выплавке не превышала 0,2 %. Элементный состав слитков оценивали методом микрорентгеноспектрального анализа с использованием сканирующего электронного микроскопа EVO50 XVP (Carl Zeiss) и детектора для энергодисперсионного микрорентгеноспектрального анализа X-Act (Oxford Instruments). Согласно полученным данным отклонение фактического состава от планируемого не превышало 0,6 ат. %. Хорошо известно, что для структуры материалов, полученных методами плавки и литья, характерно наличие дендритов большого размера, а также ярко выраженной неоднородности химического состава (т. е. дендритной ликвации). С целью получения более гомогенного состава и мелкозернистой структуры была проведена термомеханическая обработка слитков, которая

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 3 2022 92 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ заключалась в их пластической деформации методом холодной прокатки со степенью обжатия 20 % и длительном низкотемпературном отжиге (400 °C в течение 24 часов). Более высокие температуры отжига не использовались по той причине, что для некоторых высокоэнтропийных сплавов системы AlxCoCrFeNi характерно наличие фазовых переходов с образованием упорядоченных B2 и L12 фаз (пространственная группа симметрии 3 ) Pm m при температурах, превышающих 400 °C [6, 9]. Результаты рентгеноструктурного анализа свидетельствуют о том, что такая термомеханическая обработка способствовала релаксации структуры и не привела к образованию новых фаз (рис. 1). После термомеханической обработки слитки высокоэнтропийного сплава подвергались пластической деформации по схеме холодной прокатки со степенями обжатия 20; 40; 60 и 80 %. Степень обжатия заготовок за один проход составляла ~ 2 %. Из полученных описанным методом материалов вырезались образцы для проведения рентгеноструктурных и дюрометрических исследований. В рамках настоящей работы исследовались структура и свойства материалов вдоль продольного RD (англ. rolling direction) и поперечного TD (англ. transverse direction) направлений проката. Рентгеноструктурный анализ объектов проводился методом дифракции синхротронного излучения по схеме «на просвет» на линии P07 (The Hight Enegry Materials Science) источника Petra III Deutsches Elektronen-Synchrotron DESY (г. Гамбург, Германия). Длина волны используемого излучения составляла 0,14235 нм, что соответствует энергии 87,1 кэВ. Для записи дифракционных картин использовался 2D-сцинтилляционный детектор PerkinElmer XRD 1621 с разрешением 2048 × 2048 пикселей и площадью экрана 409,6 × 409,6 мм. Расстояние от исследуемого объекта до детектора составляло 1,05 м. Полученные дифракционные картины приводились к одномерному виду путем азимутального интегрирования с использованием библиотеки pyFAI [10]. Примеры полученных двумерных и одномерных дифракционных картин представлены на рис. 1. Для проведения профильного анализа одномерные дифрактограммы описывались функцией вида (2 ) pattern I   10 7 i 1 i 0 (2 ) (2 ) , j i j I a         (1) в которой первая сумма определяет вклад в интенсивность десяти дифракционных максимумов, а вторая сумма – это полином 7-го порядка, описывающий фон. В свою очередь, профиль каждого из дифракционных максимумов описывался функцией псевдоВойта, которая в общем виде записывается как  0 (2 ) (2 ) i I I L       (1 ) (2 ) , G     (2) где 0 I – значение максимальной интенсивности дифракционного максимума;  – вклад функции Лоренца; (2 ) L  и (2 )  G – функции Лоренца и Гаусса соответственно, которые, в свою очередь, имеют вид (2 ) L       2 2 2 0 0, 5 [1 ] 0, 5 [1 ] (2 2 ) A A          (3) и (2 ) G   2 0 2 (2 2 ) exp , (0, 5 [1 ] / ln 2) A                 (4) где 0 2 – угловая позиция, соответствующая максимальному значению интенсивности пика;  – ширина на половине высоты дифракционного максимума; A – параметр асимметрии дифракционного максимума ( 1 1) A    . Учет инструментального вклада осуществлялся при последующих расчетах с использованием функции Каглиоти, параметры которой были определены путем анализа дифрактограммы образца ВЭС после отжига.

OBRABOTKAMETALLOV Vol. 24 No. 3 2022 93 MATERIAL SCIENCE Для проведения рентгеноструктурного анализа в первую очередь использовалась классическая модель Вильямсона–Холла, в соответствии с которой уширение пиков зависит от параметров микроструктуры образца следующим образом: 0, 9 2 , K K D     (5) где 2 sin K    – координата обратного пространства; cos 2 K       ;  – относительное искажение кристаллической решетки;  – длина волны; D – средний «видимый» размер областей когерентного рассеяния. Как отмечалось во введении, анизотропия упругих свойств материалов обусловливает высокую ошибку при аппроксимации данных профильного анализа классическими методами профильного анализа. Поэтому в рамках настоящей работы кроме классической модели Вильямсона– Холла использовалось несколько других моделей. В ряде случаев снизить ошибку аппроксимации позволяет введение поправки, которая основывается на предположении, что искажения кристаллической решетки в каком-либо из направлений зависят от модуля упругости кристалла вдоль данного направления [11]. Эта модель имеет вид 0, 9 , hkl K K D E     (6) где  – изотропное упругое напряжение; hkl E – модуль упругости вдоль нормали к плоскости ( ) hkl . Кроме того, полученные данные анализировались с использованием модели, основанной на предположении о дислокационной природе искажений кристаллической решетки. Данный подход называется модифицированным методом Вильямсона–Холла [12]. В случае кубических поликристаллических материалов уравнение, лежащее в основе данной модели, имеет следующий вид:   2 2 ( ) / K W g a K       2 00[1 ], h AC qH   (7) где 2 (0, 9 / ) D   ;  – параметр, отражающий вероятность обнаружения дефектов упаковки и двойников; ( ) W g – коэффициенты, зависящие от кристаллографических индексов направления [ ] hkl [13, 14]; a – параметр решетки; A – параметр, зависящий от средней плотности дислокаций, средней длины вектора Бюргерса и взаимного расположения дислокаций; 00 h C – средний дислокационный контрастный фактор в направлении [ 00] h ; q – параметр, зависящий от упругих свойств материала; 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 ( ) / ( ) H h k h l k l h k l      . Согласно ряду литературных источников модифицированный метод Вильямсона–Холла отличается наиболее низкой ошибкой аппроксимации [11, 15]. Более подробное описание реализации этого метода описано в работах [11, 15, 16]. Микротвердость образцов оценивали с использованием метода Виккерса на полуавтоматическом твердомере Wolpert Group 402MVD. Нагрузка на четырехгранный алмазный индентор составляла 0,98 Н, время выдержки под нагрузкой было равно 10 с. Результаты исследований Считается, что многоэлементный состав высокоэнтропийных сплавов приводит к существенным искажениям их кристаллической решетки даже до проведения пластической деформации. Данная особенность обусловливает дополнительное уширение дифракционных максимумов недеформированных образцов. Кроме того, в уширение дифракционных максимумов вносит заметный вклад сам инструмент, используемый для проведения дифракционных исследований. Для того чтобы учесть вклад обоих факторов и анализировать только эффекты, обусловленные изменением структуры образцов, в качестве эталона был использован недеформированный образец ВЭС того же состава, обладающий гомогенной структурой. Для этого была проведена предварительная термомеханическая обработка ВЭС, заключающаяся в пластической деформации и последующем длительном низкотемпературном отжиге. Согласно результатам исследований (рис. 1, а, б) структура сплава

ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 24 № 3 2022 94 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Рис. 1. Дифрактограммы сплава Al0,3CoCrFeNi после литья и пластической деформации (а); низкотемпературного отжига (б); холодной прокатки со степенями обжатия 40 % (в) и 80 % (г) Fig. 1. X-ray diffraction patterns of the Al0.3CoCrFeNi high-entropy alloy in pre-deformed state (a); after annealing at 400 C (б); after cold rolling with 40 % (в) and 80 % (г) reduction а б в г после деформации и низкотемпературного отжига характеризуется более равномерной пространственной ориентацией кристаллитов (о чем свидетельствует наличие полных дифракционных колец) и низким уровнем микронапряжений (о чем говорит малая ширина дифракционных максимумов). Последующая пластическая деформация методом холодной прокатки (рис. 1, в, г) приводит к существенному уширению дифракционных максимумов, что свидетельствует о повышении количества дефектов кристаллического строения. Проведение профильного анализа дифрактограмм пластически деформированных сплавов позволяет оценить степень дефектности кристаллической структуры исходя из параметров дифракционных максимумов. Так, оценка изменения ширины дифракционных максимумов с использованием классического метода Вильямсона–Холла (см. уравнение (5)) позволяет определить относительные искажения кристаллической решетки и размер ОКР. Однако известно, что данный метод является наименее точным, что выражается наличием существенной ошибки при аппроксимации экспериментальных результатов. Поэтому при анализе данных рентгеновской дифракции методами профильного анализа часто вносятся корректировки, позволяющие учесть анизотропию свойств кристалла. Наиболее простым способом учета анизотропии служит введение в расчет модуля упругости для кристаллографических направлений, которые являются нормалями к плоскостям ( ) hkl анализируемых дифракционных рефлексов (см. урав-

RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1