Том 25 № 2 2023 1 СОДЕРЖАНИЕ ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ СОУЧРЕДИТЕЛИ ФГБОУ ВО «Новосибирский государственный технический университет» ООО НПКФ «Машсервисприбор» ГЛАВНЫЙ РЕДАКТОР Батаев Анатолий Андреевич – профессор, доктор технических наук, ректор НГТУ ЗАМЕСТИТЕЛИ ГЛАВНОГО РЕДАКТОРА Иванцивский Владимир Владимирович – доцент, доктор технических наук Скиба Вадим Юрьевич – доцент, кандидат технических наук Ложкина Елена Алексеевна – редактор перевода текста на английский язык, кандидат технических наук Перепечатка материалов из журнала «Обработка металлов» возможна при обязательном письменном согласовании с редакцией журнала; ссылка на журнал при перепечатке обязательна. За содержание рекламных материалов ответственность несет рекламодатель. 16+ РЕДАКЦИОННЫЙ СОВЕТ Председатель совета Пустовой Николай Васильевич – доктор технических наук, профессор, Заслуженный деятель науки РФ, член Национального комитета по теоретической и прикладной механике, президент НГТУ, г. Новосибирск (Российская Федерация) Члены совета Федеративная Республика Бразилия: Альберто Морейра Хорхе, профессор, доктор технических наук, Федеральный университет, г. Сан Карлос Федеративная Республика Германия: Монико Грайф, профессор, доктор технических наук, Высшая школа Рейн-Майн, Университет прикладных наук, г. Рюссельсхайм, Томас Хассел, доктор технических наук, Ганноверский университет Вильгельма Лейбница, г. Гарбсен, Флориан Нюрнбергер, доктор технических наук, Ганноверский университет Вильгельма Лейбница, г. Гарбсен Испания: Чувилин А.Л., кандидат физико-математических наук, профессор, научный руководитель группы электронной микроскопии «CIC nanoGUNE», г. Сан-Себастьян Республика Беларусь: Пантелеенко Ф.И., доктор технических наук, профессор, член-корреспондент НАН Беларуси, Заслуженный деятель науки Республики Беларусь, Белорусский национальный технический университет, г. Минск Украина: Ковалевский С.В., доктор технических наук, профессор, проректор по научно-педагогической работе Донбасской государственной машиностроительной академии, г. Краматорск Российская Федерация: Атапин В.Г., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Балков В.П., зам. ген. директора АО «ВНИИинструмент», канд. техн. наук, г. Москва, Батаев В.А., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Буров В.Г., доктор техн. наук, профессор, НГТУ, г. Новосибирск, Коротков А.Н., доктор техн. наук, профессор, академик РАЕ, КузГТУ, г. Кемерово, Лобанов Д.В., доктор техн. наук, доцент, ЧГУ, г. Чебоксары, Макаров А.В., доктор техн. наук, член-корреспондент РАН, ИФМ УрО РАН, г. Екатеринбург, Овчаренко А.Г., доктор техн. наук, профессор, БТИ АлтГТУ, г. Бийск, Сараев Ю.Н., доктор техн. наук, профессор, ИФПМ СО РАН, г. Томск, Янюшкин А.С., доктор техн. наук, профессор, ЧГУ, г. Чебоксары Журнал входит в «Перечень ведущих рецензируемых научных журналов и изданий, в которых должны быть опубликованы основные научные результаты диссертаций на соискание ученых степеней доктора и кандидата наук». Полный текст журнала «Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты)» теперь можно найти в базах данных компании EBSCO Publishing) на платформе EBSCOhost. EBSCO Publishing является ведущим мировым агрегатором научных и популярных изданий, а также электронных и аудиокниг. ИЗДАЕТСЯ С 1999 г. Периодичность – 4 номера в год ИЗДАТЕЛЬ ФГБОУ ВО «Новосибирский государственный технический университет» Журнал включен в Реферативный журнал и Базы данных ВИНИТИ. Сведения о журнале ежегодно публикуются в международной справочной системе по периодическим и продолжающимся изданиям «Ulrich’s Periodicals Directory» Журнал награжден в 2005 г. Большой Золотой Медалью Сибирской Ярмарки за освещение новых технологий, инструмента, оборудования для обработки металлов Журнал зарегистрирован 01.03.2021 г. Федеральной службой по надзору за соблюдением законодательства в сфере массовых коммуникаций и охране культурного наследия. Свидетельство о регистрации ПИ № ФС77-80400 Индекс: 70590 по каталогу OOO «УП УРАЛ-ПРЕСС» Адрес редакции и издателя: 630073, г. Новосибирск, пр. К. Маркса, 20, Новосибирский государственный технический университет (НГТУ), корп. 5. Тел. +7 (383) 346-17-75 Сайт журнала http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov E-mail: metal_working@mail.ru; metal_working@corp.nstu.ru Цена свободная Журнал «Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты)» индексируется в крупнейших в мире реферативнобиблиографическихи наукометрических базах данных Web of Science и Scopus.
ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 25 № 2 2023 2 СОДЕРЖАНИЕ СОДЕРЖАНИЕ ТЕХНОЛОГИЯ Кисель А.Г., Чуранкин В.Г. Прогнозирование смазочных свойств СОЖ по их плотности и смачивающему действию................................................................................................................................................ 6 Березин И.М., Залазинский А.Г., Крючков Д.И. Аналитическая модель равноканального углового прессования титановой губки............................................................................................................................ 17 ОБОРУДОВАНИЕ. ИНСТРУМЕНТЫ Куц В.В., Чевычелов С.А. Теоретическое исследование кривизны обработанной поверхности при косоугольном фрезеровании сборными фрезами.................................................................................... 32 Скиба В.Ю., Зверев Е.А., Скиба П.Ю., Черников А.Д., Попков А.С. Гибридное технологическое оборудование: к вопросу рационального выбора объектов модернизации при проведении работ, связанных с дооснащением стандартной станочной системы дополнительным концентрированным источником энергии........................................................................................................................................... 45 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ Воронцов А.В., Филиппов А.В., Шамарин Н.Н., Москвичев Е.Н., Новицкая О.С., Княжев Е.О., Денисова Ю.А., Леонов А.А., Денисов В.В. In-situ анализ многослойных покрытий ZrN/CrN в процессе термического воздействия........................................................................................................ 68 Корниенко Е.Е., Гуляев И.П., Кузьмин В.И., Тамбовцев А.С., Тырышкин П.А. Структура и свойства покрытий WC-10Co4Cr, полученных высокоскоростным плазменным напылением............................. 81 Балановский А. Е., Нгуен В. В., Астафьева Н.А., Гусев Р.Ю. Структура и свойства низкоуглеродистой стали после плазменной наплавки борсодержащей обмазки......................................................................... 93 Эмурлаева Ю.Ю., Лазуренко Д.В., Батаева З.Б., Петров И.Ю., Довженко Г.Д., Макагон Л.Д., Хомяков М.Н., Эмурлаев К.И., Батаев И.А. Оценка энергии формирования вакансий в ОЦК-, ГЦК- и ГПУ-металлах с использованием теории функционала плотности........................................................... 104 МАТЕРИАЛЫ РЕДАКЦИИ 117 МАТЕРИАЛЫ СОУЧЕРЕДИТЕЛЕЙ 127 Корректор Е.Е. Татарникова Художник-дизайнер А.В. Ладыжская Компьютерная верстка Н.В. Гаврилова Налоговая льгота – Общероссийский классификатор продукции Издание соответствует коду 95 2000 ОК 005-93 (ОКП) Подписано в печать 05.06.2023. Выход в свет 15.06.2023. Формат 60×84 1/8. Бумага офсетная. Усл. печ.л. 16,0. Уч.-изд. л. 29,76. Изд. № 116. Заказ 173. Тираж 300 экз. Отпечатано в типографии Новосибирского государственного технического университета 630073, г. Новосибирск, пр. К. Маркса, 20
Vol. 25 No. 2 2023 3 EDITORIAL COUNCIL EDITORIAL BOARD EDITOR-IN-CHIEF: Anatoliy A. Bataev, D.Sc. (Engineering), Professor, Rector, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation DEPUTIES EDITOR-IN-CHIEF: Vladimir V. Ivancivsky, D.Sc. (Engineering), Associate Professor, Department of Industrial Machinery Design, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation Vadim Y. Skeeba, Ph.D. (Engineering), Associate Professor, Department of Industrial Machinery Design, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation Editor of the English translation: Elena A. Lozhkina, Ph.D. (Engineering), Department of Material Science in Mechanical Engineering, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation The journal is issued since 1999 Publication frequency – 4 numbers a year Data on the journal are published in «Ulrich's Periodical Directory» Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working and Material Science”) has been Indexed in Clarivate Analytics Services. Novosibirsk State Technical University, Prospekt K. Marksa, 20, Novosibirsk, 630073, Russia Tel.: +7 (383) 346-17-75 http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov E-mail: metal_working@mail.ru; metal_working@corp.nstu.ru Journal “Obrabotka Metallov – Metal Working and Material Science” is indexed in the world's largest abstracting bibliographic and scientometric databases Web of Science and Scopus. Journal “Obrabotka Metallov” (“Metal Working & Material Science”) has entered into an electronic licensing relationship with EBSCO Publishing, the world's leading aggregator of full text journals, magazines and eBooks. The full text of JOURNAL can be found in the EBSCOhost™ databases.
OBRABOTKAMETALLOV Vol. 25 No. 2 2023 4 EDITORIAL COUNCIL EDITORIAL COUNCIL CHAIRMAN: Nikolai V. Pustovoy, D.Sc. (Engineering), Professor, President, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian Federation MEMBERS: The Federative Republic of Brazil: Alberto Moreira Jorge Junior, Dr.-Ing., Full Professor; Federal University of São Carlos, São Carlos The Federal Republic of Germany: Moniko Greif, Dr.-Ing., Professor, Hochschule RheinMain University of Applied Sciences, Russelsheim Florian Nürnberger, Dr.-Ing., Chief Engineer and Head of the Department “Technology of Materials”, Leibniz Universität Hannover, Garbsen; Thomas Hassel, Dr.-Ing., Head of Underwater Technology Center Hanover, Leibniz Universität Hannover, Garbsen The Spain: Andrey L. Chuvilin, Ph.D. (Physics and Mathematics), Ikerbasque Research Professor, Head of Electron Microscopy Laboratory “CIC nanoGUNE”, San Sebastian The Republic of Belarus: Fyodor I. Panteleenko, D.Sc. (Engineering), Professor, First Vice-Rector, Corresponding Member of National Academy of Sciences of Belarus, Belarusian National Technical University, Minsk The Ukraine: Sergiy V. Kovalevskyy, D.Sc. (Engineering), Professor, Vice Rector for Research and Academic Aff airs, Donbass State Engineering Academy, Kramatorsk The Russian Federation: Vladimir G. Atapin, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Victor P. Balkov, Deputy general director, Research and Development Tooling Institute “VNIIINSTRUMENT”, Moscow; Vladimir A. Bataev, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Vladimir G. Burov, D.Sc. (Engineering), Professor, Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk; Aleksandr N. Korotkov, D.Sc. (Engineering), Professor, Kuzbass State Technical University, Kemerovo; Dmitry V. Lobanov, D.Sc. (Engineering), Associate Professor, I.N. Ulianov Chuvash State University, Cheboksary; Aleksey V. Makarov, D.Sc. (Engineering), Corresponding Member of RAS, Head of division, Head of laboratory (Laboratory of Mechanical Properties) M.N. Miheev Institute of Metal Physics, Russian Academy of Sciences (Ural Branch), Yekaterinburg; Aleksandr G. Ovcharenko, D.Sc. (Engineering), Professor, Biysk Technological Institute, Biysk; Yuriy N. Saraev, D.Sc. (Engineering), Professor, Institute of Strength Physics and Materials Science, Russian Academy of Sciences (Siberian Branch), Tomsk; Alexander S. Yanyushkin, D.Sc. (Engineering), Professor, I.N. Ulianov Chuvash State University, Cheboksary
Vol. 25 No. 2 2023 5 CONTENTS OBRABOTKAMETALLOV TECHNOLOGY Kisel’ A.G., Churankin V.G. Predicting the coolant lubricating properties based on its density and wetting eff ect.................................................................................................................................................................... 6 Berezin I.M., Zalazinsky A.G., Kryuchkov D.I. Analytical model of equal-channel angular pressing of titanium sponge.............................................................................................................................................. 17 EQUIPMENT. INSTRUMENTS Kuts V.V., Chevychelov S.A. Theoretical study of the curvature of the treated surface during oblique milling with prefabricated milling cutters....................................................................................................................... 32 Skeeba V.Yu., Zverev E.A., Skeeba P.Yu., Chernikov A.D., Popkov A.S. Hybrid technological equipment: on the issue of a rational choice of objects of modernization when carrying out work related to retrofi tting a standard machine tool system with an additional concentrated energy source................................................ 45 MATERIAL SCIENCE Vorontsov A.V., Filippov A.V., Shamarin N.N., Moskvichev E.N., Novitskaya O.S., Knyazhev E.O., Denisova Yu.A., Leonov A.A., Denisov V.V. In-situ analysis of ZrN/CrN multilayer coatings under heating................................................................................................................................................................. 68 Kornienko E.E., Gulyaev I.P., Kuzmin V.I., Tambovtsev A.S., Tyryshkin P.A. Structure and properties of WC-10Co4Cr coatings obtained with high velocity atmospheric plasma spraying.................................... 81 Balanovsky A.E., Nguyen V.V., Astafi eva N.A., Gusev R.Yu. Structure and properties of low carbon steel after plasma-jet hard-facing of boron-containing coating............................................................................. 93 Emurlaeva Yu.Yu., Lazurenko D.V., Bataeva Z.B., Petrov I.Yu., Dovzhenko G.D., Makogon L.D., Khomyakov M.N., Emurlaev K.I., Bataev I.A. Evaluation of vacancy formation energy for BCC-, FCC-, and HCP-metals using density functional theory................................................................................................ 104 EDITORIALMATERIALS 117 FOUNDERS MATERIALS 127 CONTENTS
ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 25 № 2 2023 68 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ In-situ анализ многослойных покрытий ZrN/CrN в процессе термического воздействия Андрей Воронцов 1, а, *, Андрей Филиппов 1, b, Николай Шамарин 1, c, Евгений Москвичев 1, d, Ольга Новицкая 1, e, Евгений Княжев 1, f, Юлия Денисова 2, g, Андрей Леонов 2, h, Владимир Денисов 2, i 1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, пр. Академический, 2/4, г. Томск, 634055, Россия 2 Институт сильноточной электроники СО РАН, пр. Академический, 2/3, г. Томск, 634055, Россия a https://orcid.org/0000-0002-4334-7616, vav@ispms.ru, b https://orcid.org/0000-0003-0487-8382, andrey.v.fi lippov@yandex.ru, c https://orcid.org/0000-0002-4649-6465, shnn@ispms.ru, d https://orcid.org/0000-0002-9139-0846, em_tsu@mail.ru, e https://orcid.org/0000-0003-1043-4489, nos@ispms.tsc.ru, f https://orcid.org/0000-0002-1984-9720, zhenya4825@gmail.com, g https://orcid.org/0000-0002-3069-1434, yukolubaeva@mail.ru, h https://orcid.org/0000-0001-6645-3879, laa-91@yandex.ru, i https://orcid.org/0000-0002-5446-2337, volodyadenisov@yandex.ru Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты). 2023 Том 25 № 2 с. 68–80 ISSN: 1994-6309 (print) / 2541-819X (online) DOI: 10.17212/1994-6309-2023-25.2-68-80 Обработка металлов (технология • оборудование • инструменты) Сайт журнала: http://journals.nstu.ru/obrabotka_metallov ИНФОРМАЦИЯ О СТАТЬЕ УДК 621.45.038.7 История статьи: Поступила: 15 марта 2023 Рецензирование: 22 марта 2023 Принята к печати: 28 марта 2023 Доступно онлайн: 15 июня 2023 Ключевые слова: Покрытие Нитриды Фазовый состав РСА КЛТР Напряжения Финансирование Работа выполнена при финансовой поддержке Российской Федерации в лице Министерства науки и высшего образования (проект № 075-152021-1348) в рамках мероприятия № 1.1.16. Благодарности Исследования частично выполнены на оборудовании ЦКП «Структура, механические и физические свойства материалов» (соглашение с Минобрнауки № 13.ЦКП.21.0034). АННОТАЦИЯ Введение. Современные твердые покрытия сочетают в себе разные свойства, такие как высокая твердость, износостойкость, коррозионная стойкость. В настоящее время послойно нанесённые нитриды циркония и хрома являются перспективными материалами для твердых покрытий. Однако процесс нанесения многослойных покрытий не описан в литературе в достаточном для понимания всех происходящих процессов объеме. Проблема заключается в сложности нанесения толстых слоев многослойных многокомпонентных покрытий с различными физическими характеристиками компонент покрытия. В первую очередь это касается коэффициента линейного теплового расширения (КЛТР). Поскольку процесс нанесения и эксплуатации покрытий заключается в термическом воздействии, то компоненты покрытия с разным КЛТР со временем будут подвержены растрескиванию и дальнейшему разрушению, что приводит к выходу изделий из строя. Целью работы является in-situ исследование многослойных покрытий ZrN/CrN посредством рентгеноструктурного анализа с использованием синхротронного излучения и изучение качественного поведения микронапряжений многослойных покрытий, полученных плазменно-ассистированным вакуумно-дуговым методом на подложку из сплава ВК8 при термическом воздействии до 750 °С. Методика исследования. В работе исследованы образцы покрытий из нитридов хрома и циркония, нанесенные на подложки из твердого сплава ВК8. Основополагающим методом в работе является рентгеноструктурный анализ с использованием синхротронного излучения. Применены наиболее распространенные методики для изучения характеристик многослойных покрытий, таких как коэффициент линейного температурного расширения, и качественное определение микронапряжений II рода исследуемых покрытий. Результаты и их обсуждение. Результатом является обеспечение возможности определения в процессе нагрева изменений характеристик многослойных покрытий, таких как изменение параметра кристаллической решетки каждой из компонент покрытия по отдельности, возможности определения коэффициента теплового расширения компонент покрытия и качественного определения микронапряжений, а также возможности формирования рекомендаций на основе проведенного анализа к дальнейшему применению технологии нанесения многослойных покрытий с заданными характеристиками. Для цитирования: In-situ анализ многослойных покрытий ZrN/CrN в процессе термического воздействия / А.В. Воронцов, А.В. Филиппов, Н.Н. Шамарин, Е.Н. Москвичев, О.С. Новицкая, Е.О. Княжев, Ю.А. Денисова, А.А. Леонов, В.В. Денисов // Обработка металлов (технология, оборудование, инструменты). – 2023. – Т. 25, № 2. – С. 68–80. – DOI: 10.17212/1994-6309-2023-25.2-68-80. ______ *Адрес для переписки Воронцов Андрей Владимирович, м.н.с. Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, пр. Академический, 2/4, 634055, г. Томск, Россия Тел.: 8 (983) 239-34-17, e-mail: vav@ispms.ru
OBRABOTKAMETALLOV Vol. 25 No. 2 2023 69 MATERIAL SCIENCE Введение С развитием технологии производства материалов при изготовлении режущих инструментов, пресс-форм, деталей двигателей и других механических компонентов в основном применяются твердые покрытия [1, 2]. В качестве материалов покрытий в первую очередь используются нитриды металлов, таких как хром, ниобий, цирконий, тантал, титан, или их комбинации [3–5]. Такие покрытия способны выдерживать высокую нагрузку и температуру, в условиях которых работает режущий инструмент. Стоит отметить, что покрытия используются не только для обеспечения режущего инструмента необходимыми характеристиками. Как показывают исследования, некоторые материалы, например CrN, применимы в качестве покрытия циркониевого сплава для использования в материалах, устойчивых к авариям топлива [6, 7], а ZrC/TaC, Ru–Al/Ru–Si–Zr находят применение в авиационной промышленности – в частности, при изготовлении лопаток газотурбин [8, 9]. При этом основными способами нанесения покрытий можно назвать реактивное магнетронное распыление [3, 10], вакуумную пайку [11], термическое напыление [12], высокоскоростное физическое осаждение из паровой фазы [13, 14] и импульсное электроосаждение [15]. В настоящей работе применялся метод вакуумно-дугового плазменного осаждения [16]. Несмотря на широкое использование нитридных покрытий при изготовлении режущего инструмента, исследуются и границы применения этих покрытий, а также свойства, приобретенные после определенного воздействия на материал покрытий. В большинстве случаев исследуются коррозионная стойкость [17] и процессы оксидирования [10, 18] при температурах более 1000 °С. Авторы работы [17] выяснили, что многослойные покрытия Cr/CrN на подложке циркониевого сплава Zr-4 демонстрируют хорошую стойкость к окислению паром с уменьшением толщины слоев многослойного покрытия. Однако первостепенные задачи охарактеризования процесса нанесения многослойных покрытий в литературе не описаны. Проблема заключается в сложности нанесения толстых слоев многослойных многокомпонентных покрытий с различными физическими характеристиками. В первую очередь это касается коэффициента линейного теплового расширения (КЛТР) компонент многослойного покрытия. Поскольку процесс нанесения и эксплуатации покрытий заключается в термическом воздействии, то компоненты покрытия с разным КЛТР со временем будут подвержены растрескиванию и дальнейшему разрушению, что приводит к выходу изделий из строя. Во взаимосвязи перечисленные работы дают понять, что важно знать не только характеристики и свойства нитридных покрытий, но и кинетику структурного поведения многослойных покрытий, получаемых в результате термического воздействия на воздухе. Поэтому целью настоящей работы является in-situ исследование закономерностей структурных изменений многослойных покрытий CrN/ZrN, нанесенных на подложку ВК8 (8 % вес. Сo, WC – остальное) методом вакуумно-дугового плазменного осаждения после термических испытаний на воздухе с температурой воздействия от 30 до 750 °С. Проведенные исследования будут полезны для формирования знаний о поведении материалов с различными физическими свойствами в составе многослойных покрытий при повышенных температурах эксплуатации покрытий в инженерных приложениях, например, режущего инструмента. В основу работы поставлена задача исследования структурно-фазового состава многослойных покрытий CrN/ZrN в процессе нагрева подложки сплава ВК8 с нанесенным многослойным покрытием чередующимися нитридными слоями CrN и ZrN. Целью данной работы является in-situ исследование многослойных покрытий ZrN/CrN посредством рентгеноструктурного анализа с использованием синхротронного излучения, а также изучение качественного поведения микронапряжений многослойных покрытий, полученных плазменно-ассистированным вакуумно-дуговым методом на подложку из сплава ВК8 при термическом воздействии до 750 °С. Результатом является обеспечение возможности определения в процессе нагрева изменений характеристик многослойных покрытий, таких как изменение параметра кристаллической решетки каждой из компонент покрытия по отдельности, возможности определения коэффициента теплового расширения компонент покрытия и качественного определения микронапряжений, а также
ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 25 № 2 2023 70 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ возможности формирования рекомендаций на основе проведенного анализа к дальнейшему применению технологии нанесения многослойных покрытий с заданными характеристиками. Методика исследований В качестве экспериментальных образцов, подвергающихся нагреву в процессе проведения синхротронных исследований, использовали образцы с многослойным покрытием ZrN/CrN, нанесенным на подложку из стали ВК8 плазменноассистированным вакуумно-дуговым методом, полученные при разной скорости вращения стола и подложкодержателя в планетарной схеме нанесения покрытий, показанной на рис. 1. Для эксперимента были выбраны два режима нанесения покрытий: скорость вращения стола 0,5 об/мин (образец ZrN/CrN-0,5) и 8,0 об/мин (образец ZrN/CrN-8). Подложки из сплава ВК8 для напыления многослойных покрытий закрепляются в камере 1 на вращающемся держателе 2, установленном на вращающемся столе 3. Турбомолекулярным насосом 4 создается вакуум в камере 1. После достижения давления 10–4 Па происходит напуск нейтрального рабочего газа через плазменный источник 5 для обеспечения формирования в камере рабочего давления требуемого уровня. Рис. 1. Схема установки для нанесения многослойных наноструктурированных покрытий ZrN/CrN Fig. 1. Multilayer nanostructured ZrN/CrN coating application unit scheme При зажигании газового разряда с током 40 А и приложении напряжения смещения 700 В к подложкодержателю с образцами осуществлялся нагрев подложек до 400 °С. После очистки поверхности объектов исследования ионной бомбардировкой и её химической активации производился напуск смеси газов азота и аргона (90/10) до заданного давления и зажигание разрядов дуговых испарителей с током 80 А для каждого из них. В каждом отдельно взятом испарителе было установлено по одному катоду из напыляемого материала (позиции 6 и 7), в нашем случае это были Cr (99,9 %) и Zr (99,5 %). Полученные образцы с многослойными покрытиями имели форму круга диаметром 15 мм и толщиной 3 мм, толщина покрытий составляла во всех случаях 5 мкм. Наиболее подходящим методом исследования поставленной задачи был выбран способ insitu синхротронных исследований характеристик многослойных покрытий в процессе термического воздействия на многослойное покрытие, нанесенное на подложку. Покрытия, нанесенные на подложку из сплава ВК8, исследовали методом рентгеноструктурного анализа (РСА) с использованием синхротронного излучения (работы были произведены на СИ ВЭПП-3). Длина волны при синхротронных исследованиях равнялась 1,54 Å. Для in-situ исследований образец с многослойным покрытием устанавливался на нагреваемый держатель в воздушной атмосфере. Затем следовало построение исходной рентгенограммы методом асимметричной съемки, т. е. с фиксированным углом падения излучения, в диапазоне углов 2Θ, выбранном в зависимости от материала многослойного покрытия (31–48 градусов). На следующем этапе производился нагрев образца с заданной скоростью повышения температуры, обеспечивающей время экспозиции, достаточное для поэтапного построения рентгенограммы образца с многослойным покрытием с использованием синхротронного излучения в диапазоне температур нагрева, обусловленном реальными условиями эксплуатации покрытий. Одновременно велась регистрация и запись рентгенограмм с шагом, дающим достаточную точность идентификации фазовых переходов и структурных изменений при нагреве покрытия в диапазоне температур от 30 до 750 °С. Для обе-
OBRABOTKAMETALLOV Vol. 25 No. 2 2023 71 MATERIAL SCIENCE спечения необходимой точности измерений регистрировалась часть диапазона углов Θ 2 , в которой присутствовало по одному рефлексу каждой фазы многослойного покрытия. Нагрев образца с многослойным покрытием осуществлялся в диапазоне температур от 30 до 750 °С со скоростью повышения температуры не более 5 °С/мин, обеспечивающей время экспозиции, достаточное для построения рентгенограммы образца. При этом с шагом 10 °С осуществлялась регистрация и запись рентгенограмм с использованием синхротронного излучения в рентгеновском диапазоне с шагом сканирования 0,05 градуса и диапазоне углового положения сканирования 2Θ от 31 до 48 градусов. После получения необходимого количества рентгенограмм при различных температурах проводилась аппроксимация профилей рентгенограмм с определением таких характеристик рефлексов присутствующих фаз, как межплоскостные расстояния рефлексов (d) и ширина рефлексов на полувысоте (FWHM), а также идентификация всех фаз многослойного покрытия в пределах рентгенограмм, выбранных из всего массива полученных рентгенограмм после визуальной оценки температуры начала фазовых превращений. Для нахождения характеристик рефлексов, присутствующих в покрытии фаз, профили рентгенограмм аппроксимировались функцией Pseudo-Voigt [19]. После определения всех необходимых параметров профиля рентгенограммы рассчитывался параметр кристаллической решетки а для кубической сингонии фаз CrN и ZrN, присутствующих в многослойном покрытии, и коэффициента температурного расширения (ЛКТР) для каждой фазы на всех этапах диапазона температур нагрева. На основе полученных данных выполнялось построение зависимости величины параметра кристаллической решетки а для каждой фазы многослойного покрытия от температуры воздействия, при которой находился образец с многослойным покрытием на каждом этапе диапазона температур нагрева, а также построение зависимости изменения параметра кристаллической решетки a Δ и графическое определение из последней коэффициента температурного расширения. Количественное определение параметра кристаллической решетки a производилось после аппроксимации и нахождения межплоскостных расстояний d по следующей формуле [20]: 2 2 2 a d H K L = + + , (1) где d – межплоскостное расстояние, Å; H, K, L – индексы Миллера анализируемого рефлекса. Руководствуясь вычисленными по формуле (1) параметрами кристаллической решетки компонент многослойного покрытия, можно рассчитать ЛКТР каждой компоненты многослойного покрытия по отдельности: , a a T Δ β = Δ (2) где β – ЛКТР, К–1; a – параметр кристаллической решетки, нм; a Δ – изменение параметра кристаллической решетки, нм, при изменении температуры образца с многослойным покрытием ( , T Δ К). Построение зависимости ширины рефлексов на полувысоте (FWHM) присутствующих фаз покрытия от температуры воздействия производилось для оценки температуры, при которой возможно возникновение микронапряжений. Из литературы [21] известно, что величина микронапряжений прямо пропорциональна FWHM. Поэтому, сравнивая между собой FWHM минимум двух образцов с многослойными покрытиями, можно сделать вывод о степени имеющихся микронапряжений в многослойных покрытиях. Результаты и их обсуждение Нагрев происходил в воздушной атмосфере на держателе с нагревательным платиновым элементом. Исходное состояние материала многослойного покрытия охарактеризовалось получением рентгенограммы при температуре, равной 30 °С. В нашем случае для фаз покрытия CrN и ZrN диапазон регистрации рентгенограммы 2Θ – от 31 до 48 градусов. На рис. 2 представлен массив рентгенограмм при экспозиции 0,5 мин, полученных при нагреве образцов с покрытиями ZrN/CrN от 30 до 750 °С со скоростью нагрева 5 °С/мин методом асимметричной съемки с использованием синхротронного излучения, преобразованного до монохроматичного излучения с длиной волны 1,54 Å. Массив содержит 71 проекцию рентгенограмм, полученных как с поверхностно-
ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ Том 25 № 2 2023 72 МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ го слоя подложки, так и со слоев нанесенного многослойного покрытия, где каждая проекция рентгенограммы представляет собой градацию псевдоцвета, показанную на рис. 2 и обозначающую интенсивность полученного сигнала при построении рентгенограммы. Подобная форма визуализации данных удобна для качественного анализа фазовых превращений. По графикам, представленным на рис. 2, можно также оценить конечную стадию фазовых переходов в многослойных покрытиях. В случае покрытия CrN/ZrN, нанесенного при скорости вращения стола 0,5 об/мин, фаза покрытия полностью исчезает при 575 °С, в то время как в случае многослойного покрытия CrN/ZrN, нанесенного при скорости вращения стола 8 об/мин, фаза покрытия полностью исчезает только при достижении 635 °С. На рис. 3 представлены отобранные рентгенограммы из массива, показанного на рис. 2. Интервал, а также начальные и конечные точки температурного воздействия взяты из соображений удобочитаемости меньшего массива данных и соображений окончания фазовых превращений. Как видно на рис. 2, фазы покрытия в многослойных покрытиях полностью исчезают после 650 °С, поэтому целесообразно ограничиваться диапазоном температур от 30 до 650 °С. В табл. 1 приведены рассчитанные значения межплоскостных расстояний (d, Å), значения а б Рис. 2. Проекции рентгенограмм в градации псевдоцвета, обозначающие интенсивность сигнала при получении рентгенограммы: а – ZrN/CrN 0,5 об/мин; б – ZrN/CrN 8 об/мин Fig. 2. Projections of X-ray diff raction patterns, in pseudocolor gradation, denoting the signal intensity when taking X-ray diff raction patterns: a – ZrN/CrN 0.5 rpm; б – ZrN/CrN 8 rpm ширины рефлекса на его полувысоте FWHM (град.), а также вычисленный по формуле (1) [20] параметр кристаллической решетки для компонент многослойного покрытия CrN/ZrN, полученного при скорости вращения подложкодержателя 0,5 об/мин. Выполнение расчетов ЛКТР производилось по формуле (2) для каждой точки температурного воздействия, представленной в табл. 1. На рентгенограмме (рис. 3) присутствуют рефлексы (111) фазы CrN и (111) фазы ZrN многослойного покрытия в выбранном температурном диапазоне. Зависимость параметра кристаллической решетки от температуры воздействия показана на рис. 4, а. Из графика следует, что параметр кристаллической решетки материалов покрытия (CrN и ZrN) увеличивается, т. е. материал увеличивается в объеме, причем это происходит по линейному закону с некоторой погрешностью. Зависимость изменения параметра кристаллической решетки от температуры воздействия материалов покрытия (CrN и ZrN) показана на рис. 4, б. Формула (2) применяется следующим образом. Очевидно, что на рис. 4, б изображен перестроенный график, показанный на рис. 4, а, таким образом, что Δ = − 0 T a a a , где T a – параметр кристаллической решетки при более высокой температуре (на рис. 4 наибольшие значения на
RkJQdWJsaXNoZXIy MTk0ODM1