Метод синхронного термического анализа, сочетающий в себе термогравиметрию и дифференциальную сканирующую калориметрию, широко используется для изучения различных процессов и свойств материалов. Этот метод основан на одновременной регистрации изменений характеристик образца при нагревании. Для анализа выделяющихся газов чаще всего используют масс-спектрометрию, что существенно расширяет возможности этого метода. В данной работе в экспериментах по термическому разложению гидрокарбоната натрия был выявлен эффект отставания сигналов масс-спектрометра для массовых чисел 18 (вода) и 44 (углекислый газ) от сигнала потери массы образца. Этот эффект, предположительно, связан с тем, что необходимо некоторое время для прохождения газообразных продуктов через капилляр до их поступления в источник ионов масс-спектрометра. Несмотря на то что такое запаздывание является незначительным относительно всего времени эксперимента, существуют работы по учету этого эффекта. В настоящей работе на основе серии измерений термического разложения образцов гидрокарбоната натрия было рассчитано время запаздывания. Среднее время отставания сигнала ионного тока воды составило 21,68 с, углекислого газа – 8,64 с. Эти результаты согласуются со значениями скоростей, характерными для движения газов в капиллярных колонках. Также было выяснено, что значение запаздывания сигнала не зависит от начальной массы образца. Результатами этой работы можно дополнить существующие программные комплексы обработки экспериментальных данных, полученных с помощью такой системы.
Simultaneous thermogravimetric and mass spectrometric monitoring of the pyrolysis, gasification and combustion of rice straw / S. Paniagua, M. Otero, R.N. Coimbra, C. Escapa, A.I. García, L.F. Calvo // Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. – 2015. – Vol. 121 (2). – P. 603–611. – DOI: 10.1007/s10973-015-4632-y.
Мамлеева Н.А., Шумянцев А.В., Лунин В.В. Термический анализ озонированной древесины сосны // Журнал физической химии. – 2020. – Т. 94, № 3. – С. 404–410. – DOI: 10.31857/S0044453720030218.
Nowicki L., Ledakowicz S. Comprehensive characterization of thermal decomposition of sewage sludge by TG–MS // Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. – 2014. – Vol. 110. – P. 220–228. – DOI: 10.1016/j.jaap.2014.09.004.
TG–MS analysis of nitrile butadiene rubber blends (NBR/PVC) / A. Pappa, K. Mikedi, A. Agapiou, S. Karma, G.C. Pallis, M. Statheropoulos, M. Burke // Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. – 2011. – Vol. 92 (1). – P. 106–110. – DOI: 10.1016/j.jaap.2011.05.003.
TG–MS study of the thermo-oxidative behavior of plastic automobile shredder residues / Q. Guo, X. Zhang, C. Li, X. Liu, J. Li // Journal of Hazardous Materials. – 2012. – Vol. 209–210. – P. 443–448. – DOI: 10.1016/j.jhazmat.2012.01.051.
Thermal kinetic analysis of InN by TG–MS combined with PulseTA / H.-M. Yu, Q.-H. Zhang, L.-J. Qi, C.-W. Lu, T.-G. Xi, L. Luo // Thermochimica Acta. – 2006. – Vol. 451 (1–2). – P. 10–15. – DOI: 10.1016/j.tca.2006.07.014.
Jänchen J., Feist M., Möhlmann D.T.F. Adsorption and thermoanalytical studies on the CI chondrite Orgueil as case of early preplanetary matter // Thermochimica Acta. – 2015. – Vol. 614. – P. 177–184. – DOI: 10.1016/j.tca.2015.06.025.
Thermoanalytical studies on ureasil-type gels filled with electrolytes containing 1-methyl-3-propylimidazolium iodide for quasi-solid-state dye-sensitized solar cells by TG and coupled methods of evolved gas analysis / V. Nagygyörgy, E. Stathatos, G. Pokol, J. Madarász // Thermochimica Acta. – 2017. – Vol. 651. – P. 11–21. – DOI: 10.1016/j.tca.2017.02.009.
Tõnsuaadu K., Bogdanoviciene I., Traksmaa R. Purity test of precipitated apatites by TG/DTA/EGA–MS // Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. – 2016. – Vol. 125 (2). – P. 919–925. – DOI: 10.1007/s10973-016-5447-1.
Хромато-масс-спектрометрический анализ высокочистых летучих неорганических гидридов / А.Ю. Созин, В.А. Крылов, О.Ю. Чернова, Т.Г. Сорочкина, А.П. Котков, Н.Д. Гришнова, А.И. Скосырев, Г.В. Пушкарев // Журнал аналитической химии. – 2021. – Т. 76, № 5. – С. 387–398. – DOI: 10.31857/S0044450221030129.
TSA-MS characterization and kinetic study of the pyrolysis process of various types of biomass based on the Gaussian multi-peak fitting and peak-to-peak approaches / B. Jankovic, N. Manic, D. Stojiljkovic, V. Jovanovic // Fuel. – 2018. – Vol. 234. – P. 447–463. – DOI: 10.1016/j.fuel.2018.07.051.
Comparative study on the pyrolysis behaviors of corn stalk and pine sawdust using TG-MS / Y. Zhao, M. Din, Y. Dou, X. Fang, Y. Wang, X. Wei // Transactions of Tianjin University. – 2014. – Vol. 20 (2). – P. 91–96. – DOI: 10.1007/s12209-014-2233-7.
Ageing and thermal stability studies on quasi-solid composite electrolytes for Grätzel-type solar cells: Part 1. Application of thermogravimetry and coupled methods of evolved gas analysis (TG/DTA–MS and TG–FTIR) / J. Madarász, V. Nagygyörgy, E. Stathatos, G. Pokol // Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. – 2013. – Vol. 113 (3). – P. 1055–1062. – DOI: 10.1007/s10973-012-2904-3.
Donskoy I.G., Kozlov A.N. Thermogravimetric study of the kinetics of the reaction C + CO2 under pore-diffusion control // Energies. – 2021. – Vol. 14 (7). – P. 1886. – DOI: 10.3390/en14071886.
Thermal decomposition of ammonium paratungstate tetrahydrate: New insights by a combined thermal and kinetic analysis / M.J.G. Fait, E. Moukhina, M. Feist, H.-J. Lunk // Thermochimica Acta. – 2016. – Vol. 637. – P. 38–50. – DOI: 10.1016/j.tca.2016.05.009.
Hotová G. Slovák V. Quantitative TG-MS analysis of evolved gases during the thermal decomposition of carbon containing solids // Thermochimica Acta. – 2016. – Vol. 632. – P. 23–28. – DOI: 10.1016/j.tca.2016.03.012.
Kozlova M.A., Penzik M.V., Shamansky V.A. Algorithm for the interpretation of mass spectra in the study of thermochemical conversion of lignocellulosic raw materials using complex combined thermal analysis // E3S Web of Conferences. – 2019. – Vol. 114. – P. 06010. – DOI: 10.1051/e3sconf/201911406010.
Zerega Y., Tortet L., Wernert V. New method for quantitative thermal gravimetric analysis per compound – model and numerical processing of TG and MS data // Thermochimica Acta. – 2025. – Vol. 753. – P. 180127. – DOI: 10.1016/j.tca.2025.180127.
Dettmer-Wilde K., Engewald W. Practical gas chromatography: A comprehensive reference. – Berlin; Heidelberg: Springer-Verlag, 2014. – 902 p. – ISBN 978-3-642-54640-2.
Работа выполнена в рамках проекта государственного задания (№FWEU-2026-0010) программы фундаментальных исследований РФ на 2021-2030 гг. с использованием ресурсов ЦКП "Высокотемпературный контур".
Козлова М.А., Козлов А.Н., Пензик М.В. Эффект отставания сигнала ионного тока при капиллярном соединении прибора термического анализа с масс-спектрометром // Системы анализа и обработки данных. – 2026. – № 1 (101). – С. 85–96. – DOI: 10.17212/2782-2001-2026-1-85-96.
Kozlova M.A., Kozlov A.N., Penzik M.V. Effekt otstavaniya signala ionnogo toka pri kapillyarnom soedinenii pribora termicheskogo analiza s mass-spektrometrom [Effect of ion current signal lag in capillary connection of thermal analysis instrument to mass spectrometer]. Sistemy analiza i obrabotki dannykh = Analysis and Data Processing Systems, 2026, no. 1 (101), pp. 85–96. DOI: 10.17212/2782-2001-2026-1-85-96.